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COD消解儀檢測操作細則 （重鉻酸鉀法）
方法與原理
在強酸性溶液中，用一定量的K2CrO7氧化水中還原性物質，過量的K2CrO7以試亞鐵靈作指示劑，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴。根據(NH4)2Fe(SO4)2的用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。
儀器
加熱消解回流裝置：HCA-102 標準COD消解器
50ml酸式滴定管。
試劑
重鉻酸鉀標準溶液(1/6 K2CrO7=0.2500mol/l):稱取預先在1200C烘干2h的基準或優級純K2CrO7 12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。
試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲啰啉，0.695g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶內。
(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液：稱取39.5g(NH4)2Fe(SO4)2于水中，便至標線，搖
勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。
標定方法：準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml),用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V
式中：C—(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液的濃度(mol/l);
V—(NH4)2Fe(SO4)2標準滴定溶液的用量(ml)。
H2SO4-Ag2SO4溶液：于2500ml濃H2SO4中加入25g Ag2SO4。放置1～2d，不時搖動使其溶解。(或在500ml濃硫酸中加5g Ag2SO4)。
Hg2SO4：結晶活粉末。
步驟
取20.00ml混合均勻的水樣至于500ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30ml H2SO4-Ag2SO4溶液輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h(自開始沸騰時計時)。
冷卻后，用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。
溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量。
測定水樣的同時，以20.00ml重蒸餾水，按上述步驟作空白試驗。記錄滴定空白時(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液的用量。
計算
CODCr(O2 ,mg/L)=(V0-V1)·C·8·1000/V
式中：C—(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液的濃度(mol/l);
V0—滴定空白時(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液用量(ml);
V1—滴定水樣時(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液用量(ml);
V—水樣的體積(ml);
8—氧(1/2O)摩爾質量(g/mol)。