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賽默飛熱裂解三大主要指標(biāo)
閱讀：2375 發(fā)布時間：2021-12-24
賽默飛熱裂解工作時，聚合物在高溫下進(jìn)行裂解，裂解產(chǎn)物被載氣導(dǎo)出裂解室后進(jìn)入氣相色譜儀GC的進(jìn)樣口，由此進(jìn)入GC/MS系統(tǒng)。熱裂解器目前常用的為三種裝置，即熱絲裂解器、管爐裂解器以及居里點裂解器，各種裝置各有利弊。
對于賽默飛熱裂解，我們從形成具有特征的、具有高度重復(fù)性的裂解譜圖的角度來看，熱裂解進(jìn)樣器應(yīng)追求以下主要目標(biāo)：升溫迅速；減緩升溫過程中發(fā)生的連續(xù)分解；在高溫區(qū)，裂解產(chǎn)物的二次反應(yīng)要小，對樣品進(jìn)行快速導(dǎo)引，并迅速將其導(dǎo)出高溫區(qū)；使裂解產(chǎn)物譜圖清晰，便于分析；對裂解溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)和精確控制，便于使用，便于清洗；對死體積的大小要小于降低裂解產(chǎn)物色譜峰的寬度。
一、賽默飛熱裂解裂化溫度
過低或過高的裂化溫度很難形成反映聚合物結(jié)構(gòu)的裂解產(chǎn)物特征譜。當(dāng)然這需要通過試驗(通常以500℃開始)來摸索，使樣品達(dá)到瞬間*裂解。當(dāng)然，通常推薦的溫度是400-900℃，其中500-600℃是較適宜的溫度，對于大多數(shù)聚合物來說是較合適的。
二、樣品數(shù)量
高聚物本身就是導(dǎo)熱不良的導(dǎo)體，如何使樣品在瞬間受到均勻的加熱溫度，從而能夠發(fā)生開裂，是實驗中應(yīng)該注意的問題。質(zhì)譜檢測的靈敏度一般在ng的數(shù)量級，考慮到實驗中的分流比，1-100ug的樣品就足夠了，而10ug以下的樣品則是一般推薦值。
由于部分樣品在預(yù)熱條件下不能分解，且在瞬時發(fā)生汽化時殘留較多殘留物，從而影響下一次樣品的分析，因此應(yīng)對部分樣品的分解進(jìn)行研究。理想的做法是，樣品通常被溶解在溶劑中，然后被加入到樣品導(dǎo)入設(shè)備中形成薄膜。若高分子不溶于水，則須磨成極細(xì)粉末并均勻鋪放。
三、清理裂解室
碳化物附著在熱裂解進(jìn)樣器的壁上，或者影響熱傳導(dǎo)或起催化裂解作用。對垂直結(jié)構(gòu)的裂解裝置，也要注意可能會將熱裂解器所裂解后的殘渣倒入氣相色譜進(jìn)樣口。
熱裂解儀是根據(jù)實際檢測分析需要推出的直接面向國內(nèi)外廣大用戶的替代進(jìn)口產(chǎn)品，此儀器打破了國外儀器廠商對我國熱裂解儀市場的壟斷。
該儀器適用于塑料、橡膠、化纖等高聚物大分子樣品的定性、定量檢測分析樣品處理，可與大多數(shù)品牌型號的國內(nèi)外氣相色譜儀、質(zhì)譜儀相連，通過對熱裂解器和程序進(jìn)樣器的組合，可實品對樣品的裂解進(jìn)樣及輕組分氣體進(jìn)樣，程序吸附，程序解吸，程序老化等10種以上的方法選擇。
儀器的自動化程度、重復(fù)性和靈敏度等指標(biāo)可以和目前國外同類產(chǎn)品比肩，并且具有自身*的功能特點和價格優(yōu)勢。