資料簡介
硫酸鎳在電鍍中起著很重要的作用,是供給鎳離子的主鹽,它的濃度高低影響著陰極電流效率的高低和鍍層的性能。含量低時分散能力好,結晶細致,但沉積速度減慢,陰陽極電流效率低。含量高時,電流高區沉積快,但分散能力差,而且消耗量也較大;硫酸鎂在電鍍工業中用作導電鹽,加入鍍鎳液中后能使鍍液有較好的導電性能,使鍍層白而柔軟。電鍍液中硫酸鎳和硫酸鎂的分析一般采用EDTA絡合滴定法,相比原子吸收光譜法,該方法操作簡單,成本低,且終點突躍明顯,精度高。EDTA絡合滴定法分析鎳鎂含量一般采用氟化銨掩蔽劑先掩蔽Mg2+,用EDTA標準溶液測定Ni2+含量;在另一份樣液中測定Mg2+和Ni2+合量,利用差減法計算Mg2+含量。或者采用丁二酮肟沉淀法,丁二酮肟與鎳發生沉淀反應,先用EDTA標準溶液測定Mg2+含量;在另一份樣液中測定Mg2+和Ni2+合量,利用差減法計算Ni2+含量。但是前者因掩蔽劑的掩蔽效果及掩蔽時間會影響測定結果準確度和精密度;后者因沉淀過程中存在夾帶沉淀問題,很難得到正確結果。本文利用Mg2+、Ni2+與EDTA的絡合常數不同,在pH值為5.5-6的HAc-NaAc介質中用EDTA標準溶液測定Ni2+,此時Ni2+能與EDTA生成穩定的絡合物,而Mg2+不產生干擾[4];在另一份樣液中,在pH值為10的氨性緩溶液介質中用EDTA測定Mg2+和Ni2+的合量,用差減法計算Mg2+的含量,得到了良好的實驗結果,并且用此方法與氟化銨掩蔽法進行了比較,得到的結果證明利用pH調節法測定Ni2+、Mg2+含量操作更簡便,可行性更高。
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