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液相色譜紫外檢測器常見故障分析2016/08/27

1.基線噪聲a、氘燈問題。氘燈壽命到了時，基線不穩定有噪聲產生。氘燈發射出的光的強度不穩定，就像日光燈壽命終止時亮度在不斷變化。計算一下使用的時間或看一下計時器即可判斷。現象：基線呈或上或下的無規則變化。b、檢測池內有氣泡。流動相流動時，引起微小氣泡的抖動，光強隨著變化（氣體與流動相對波長的吸收度不同）。排除方法：將池子液體出口處用吸耳球的任何部位堵住，此時，壓力顯示會增加一點，氣泡被壓縮很小很小，然后突然松開，氣泡會突然膨脹隨液體流出，反復多次即可排除。c、檢測池內污染。有微小的顆粒隨流動相的

變壓器油中糠醛的檢測2016/08/24

1.糠醛色譜柱：HypersilODS2(5μm，4.6×250mm)流動相A：甲醇:水=10:90，流動相B：甲醇時間(min)流動相A(%)流動相B(%)0~15100015~45010045~601000流速：1mL/min檢測波長：274nm進樣體積：20μL

如何正確選擇保護柱2016/08/24

怎樣選擇保護柱，但又不影響分離分析？通常，在選擇保護柱之前首先要考慮的是樣品是否清潔，對于大部分分析工作者來說，一只1cm長的保護柱便能提供充分的保護作用。但是，如果樣品非常不清潔，或工作中發現經常要更換1cm的保護柱，那么就應該選用2cm或3cm的保護柱，保護柱越長自然所裝填的色譜填料就越多，則其保護性能越好，當然隨著保護柱長度的增加，樣品的保留時間也相應增加，一般來說，保護柱的內徑與分析色譜柱的內徑相同或相當即可。保護柱的填料裝填方式也很重要，目前有薄膜裝填法的保護柱，使用過程簡單方便，而且

分光光度計原理和應用2016/08/24

(1)光源要求能提供所需波長范圍的連續光譜,穩定而有足夠的強度。常用的有白熾燈(鎢比燈、鹵鎢燈等)、氣體放電燈(氫燈、氘燈及氙燈等)、金屬弧燈(各種汞燈)等多種。鎢燈和鹵鎢燈發射320~2000nm連續光譜,zui適宜工作范圍為360~1000nm,穩定性好,用作可見光分光光度計的光源。氫燈和氘燈能發射150~400nm的紫外光,可用作紫外光區分光光度計的光源。紅外線光源則由納恩斯特(Nernst)棒產生。汞燈發射的不是連續光譜,能量絕大部分集中在25316nm波長外,一般作波長校正用。(2)分

磁力攪拌器的故障分析2016/08/24

磁力攪拌器特別適用于攪拌有毒液體,腐蝕J性液體及許多重要的液體,廣泛應用于石油、化工、制藥、環保等領域,同時它還具有傳動扭距大、啟動電流小、運行平穩安全等優點。但是由于其應用于一些關鍵技術間題處理不當會使反應釜在運轉中出現嚴重故障,甚至失效。作者以聚醋裝置中的醋化反應釜磁力攪拌器為例川,介紹了其結構和工作原理,分析了其應用中出現的故障和解決故障的措施。料不同產生熱膨脹應力而發生故障,軸承外部金屬套沿軸向和徑向線切割成許多細槽。隔離套是一個薄壁圓筒受壓容器,其厚度為2mm,內外磁轉子用*性磁鐵與隔

無油機械真空泵及其應用2016/08/22

無油機械真空泵又稱干泵,這種泵無任何工作液。因此能保證被抽空間清潔,對周圍環境沒有污染,有人稱之為“綠色”真空泵。使用它可以提高產品質量。例如,顯像管內無油污染能保證陰極發射穩定,圖像清晰,使用壽命長;鍍膜室內無油,能提高膜層性能,增加膜層牢固度等。因此無油機械真空泵適用于真空電子行業。本文所介紹的無油機械真空泵均指直排大氣的泵。所謂無油是指在泵腔內不使用油類和液體,而傳動的齒輪和軸承還需要油類潤滑,只是油蒸氣不允許進入泵的吸氣口。無油機械真空泵的種類，無油機械真空泵的種類很多,按泵的結構,可分

測色分光光度計2016/08/22

現代色度學的發展為用儀器定量地、客觀地評價顏色奠定了基礎。顏色測量儀器種類繁多,本文重點介紹的測色分光光度計具有用途廣、準確度高、可以檢查同色異譜以及對不同照明體和觀察者進行色度學計算等優點。了解這種儀器的基本特性,對儀器研制和儀器的選用都是非常必要的。測色分光光度計的特點,測色分光光度計與分析用的分光光度計都用于測量物體的光譜透射比或光譜反射比,因此它們有許多相同之處。事實上就是由分析用的分光光度計發展而來的,目前許多分光光度計就具有測色和分析兩用的功能。但是兩種分光光度計的用途畢竟不同,測色

磁力攪拌器操作使用2016/08/22

磁力攪拌器由電機、減速箱、磁力聯軸器和攪拌軸組成。其通過電機帶動減速箱,減速箱輸出軸通過磁力聯軸器和攪拌軸相連,實現了電機帶動攪拌器轉動。磁力聯軸器由內外磁轉子和隔離套組成。外磁轉子內緣、內磁轉子外緣分別裝有偶數個瓦形磁塊,磁極呈正反交替排列。啟動時,內磁鋼在傳動軸的帶動下開始轉動,而外磁鋼處于靜止,隨著內磁鋼轉角增大,內外磁極的轉角由零逐漸增大,當它產生的扭矩足以克服摩擦力和負載時,外磁鋼開始旋轉,從而達到與內磁鋼同步,實現了動力的無接觸傳遞,將動密封轉化為靜密封。

氮吹儀的工作原理2016/08/22

氮吹儀也叫氮氣吹干儀、自動快速濃縮儀等，該儀器通過將氮氣快速、連續、可控地吹向加熱樣品的表面，使待處理樣品中的水分迅速蒸發、分離，實現樣品無氧濃縮。同時，該儀器能夠保持樣品的純凈，從而達到快速分離純化的效果。氮氣是一種不活潑的氣體，能起到隔絕氧氣的作用，如果加強它周圍的空氣流動、提高它的溫度，就可以達到防止氧化、加快蒸發的目的。氮吹儀就是通過這個原理，取代了傳統的旋轉蒸發儀，對樣品進行濃縮。氮吹儀不僅操作簡便，而且可以同時處理多個樣品，這就大大縮短了檢測時間。因而，它作為通用的樣品批量處理儀器，

2015版藥典增修訂項目應用解決方案2016/08/19

《中華人民共和國藥典》，簡稱《中國藥典》（英文縮寫：Ch.P），是由國家藥典委員會（原名衛生部藥典委員會，成立于1950年）根據《中華人民共和國藥品管理法》的規定負責組織編纂以及定期修訂，是法定的國家藥品標準。自1953年*部《中國藥典》發行至2010版，中國藥典已歷經9個版次。相比2010版，2015版藥典收載品種的安全性、有效性以及質量控制水平又有了新的提高，基本實現了“化學藥、生物藥達到或接近標準，中藥主導標準”的總目標。與2010版藥典相比，2015版藥典有三個主要變化：一是收載品種數上

電子天平校準的5大常問問題2016/08/19

Q:電子天平的可讀性和精度是一回事嗎？A:不，電子天平天平的可讀性是指電子天平顯示的zui小數量。精度是已知分量和顯示分量之間的區別。只要當衡器處于運行環境之中的時分，才可測定電子天平的精度。Q:1.電子天平能夠事后編程嗎？例如像超市秤量裝備那樣能夠依據分量供給總價嗎？2.我想理解精細電子天平能夠遵照請求方法進行編程，增添到輸液袋里的特定藥物數量能夠“秤量”進去，由于每種藥物都有其特定比重。不是采取每100克的價錢，采取比重以及依據分量，供給增添藥物的數量。A:沒有針對咱們的天平進行特別編程，除

熱分析儀的壽命使用2016/08/19

1909年，*支熱分析儀玻璃電極宣舉報明。直到1939年鉆研者推出了阻抗縮小器，熱分析儀電極才真正完成了在工業測量中的運用。事先以為熱分析儀市場容量只要500臺，但仍保持了此方面的鉆研。到了1956年，累計已賣出熱分析儀126,000臺。今日，在世界規模內每小時就有100多根熱分析儀電極售出。沒有哪種測量方法能夠像熱分析儀電極一樣完成14個數量級的離子濃度測量，且到達如此高的敏銳度和準確度。即從1mol/L到0.00000000000001mol/L的測量規模，0.1至0.001pH值的測量精度

氣相色譜柱密封墊圈的材質和區別2016/08/18

說到氣相色譜柱密封墊圈，石墨是zui早被采用的材料，它材質柔軟，易于安裝，且耐高溫；不過石墨墊圈被擠壓時易產生碎屑，材質中細小的空隙的存在使它不能滿足高氣密性的要求，如質譜和ECD端的連接。相比之下，Vespel（聚酰亞胺）/石墨混合材質的墊圈能夠很好地彌補石墨墊圈這些方面的不足；新型的金屬墊圈更有后來之上的勢頭，*的結構設計使它受力合理，不但具有優異的氣密性，而且不會將毛細管柱擠碎，經過特殊處理的表面還具有超高的惰性，特別適用于活性樣品的分析。

液相六通閥進樣器的使用及保養2016/08/18

六通閥進樣器是液相色譜系統中的進樣器，它是由圓形密封墊(轉子)和固定底座(定子)組成。美國Rheodyne公司的六通閥進樣器zui為通用，各大HPLC儀器制造商均以此產品作為儀器的進樣器。工作原理：1、手柄位進樣(Load)位置時，樣品經微量進樣針從進樣孔注射進定量環，定量環充滿后，多余樣品從放空孔排出；2、將手柄轉動至進樣(Inject)位置時，閥與液相流路接通，由泵輸送的流動相沖洗定量環，推動樣品進入液相分析柱進行分析。雖然六通閥進樣器具有結構簡單、使用方便、壽命長、日常無需維修等特點，但正

液相色譜儀的保養2016/08/18

1．HPLC的日常操作條件：溫度：10—30℃；相對濕度2．泵的保養：1)使用流動相盡量要清潔；2)進液處的沙芯過濾頭要經常清洗；3)流動相交換時要防止沉淀；4)避免泵內堵塞或有氣泡;3．進樣器的保養：1)每次分析結束后，要反復沖洗進樣口，防止樣品的交叉污染；4．柱的保養：1)柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動；2)當柱子和色譜儀聯結時，閥件或管路一定要清洗干凈；3)要注意流動相的脫氣；4)避免使用高粘度的溶劑作為流動相；5)進樣樣品要提純；6)嚴格控制進樣量；7)每天分析工作結束后，要清

毛細管柱選型指南2016/08/18

一、固定液使用固定相:ATSE-30,ATOV-1組成100%甲基聚硅氧烷極性非極性應用碳氫化合物同類型號DB(HP)-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1使用溫度50—300固定相:ATOV-101組成100%甲基聚硅氧烷（膠體）極性非極性應用氨基酸、基油同類型號HP-101、AC1、SP-2100使用溫度0—350固定相:ATSE-52ATSE-54組成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷極性非極性應用多核芳烴、酚、酯、碳氫化合物、藥物、醇同類型號DB(H

色譜小常識---色譜圖出現鬼峰原因分析2016/08/17

當我們發現色譜圖中莫名其妙地出現鬼峰時,可能導致的原因有:進樣器、針座、或管路被污染了，請進行清洗迷，或使用更強的洗針液；如果沒有使用洗針程序，樣品瓶容易被另一個樣品污染；前面一針樣品的組分沒有*被洗脫，在本次測試中留出，導致鬼峰出現，需要在流動相梯度中加沖柱程序；色譜柱被污染，會導致鬼峰出現，在使用色譜柱是確認色譜柱是已經被清洗過了的；有時候樣品溶劑質量太差也可能導致鬼峰出現，上海色譜網；流動相中有機相或水相質量存在問題時，梯度淋洗中通常會出現鬼峰，可通過換用另外一個品牌的色譜溶劑或水來排查原

色譜小知識--增加柱長度能解決分離度不好的問題嗎？2016/08/17

當我們遇到兩組分的分離度不好時，往往*個想到的辦法就是更換成更長的色譜柱。的確，延長柱長能夠增加一倍的柱效，分離度可以得到一定程度的改善。不過，柱效與分離度不是簡單的線性關系，分離度正比于柱效率的平方根。如果柱長延長一倍，分離度只能大致提高40%。了解了這一關系，我們就大致可以知道延長柱長對改善分離度能有多大幫助了。如果兩個組分共流出，更換不同極性的色譜柱，優化固定相的選擇性才是zui有效的提高分離度的辦法。

液相色譜小常識---目標物質不出峰原因分析2016/08/17

在分析過程中,有時候我們會發現目標物不出峰,請檢查是否存在如下問題,并采取相應的措施解決:1)自動進樣器針可能堵塞,請清洗針,或更換.2)目標物在溶劑中的溶解度較小,發生析出.請檢查樣品是否*溶解,并選擇合適的溶劑.3)樣品的組分可能變質了,請重新配制新的溶液立即進樣試試看;4)有可能是波長設錯了,請查看下檢查器的設置;5)有時候化合物強保留,當前流動相的洗脫能力不夠,請增加洗脫強度;6)有時色譜柱被污染后會使目標物保留增加,需要再生色譜柱,再進樣測試;7)該化合物沒有吸收.

液相色譜小知識-峰面積重現性差原因分析2016/08/17

在色譜分析過程中,如果產生同一個色譜峰面積變化較大時,請檢查是否存在如下問題,并采取相應的措施解決:自動進樣器針可能堵塞或殘留,請清洗針,或更換.自動進樣器針座漏液,請跟換針座.色譜柱污染了,請使用更強的洗脫溶劑沖洗色譜柱.有的化合物可能室溫下不穩定,再新配溶液進樣試試看.有的樣品組分在梯度起始流動相里可能析出,請調整合適的流動相.