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藥品質(zhì)量檢測方法 X射線熒光光譜法
2022年08月25日 15:06:36
來源：化工儀器網(wǎng) 點擊量：5787
X 射線熒光光譜法可用于冶金、地質(zhì)、化工、機械、石油、建材等工業(yè)部門，以及物理、化學(xué)、生物、地學(xué)、環(huán)境科學(xué)、考古學(xué)等。還可用于測定涂層和金屬薄膜的厚度和組成以及動態(tài)分析等。
【化工儀器網(wǎng) 行業(yè)百態(tài)】X射線熒光光譜法是照射原子核的X射線能量與原子核的內(nèi)層電子的能量在同一數(shù)量級時，核的內(nèi)層電子共振吸收射線的輻射能量后發(fā)生躍遷，而在內(nèi)層電子軌道上留下一個空穴，處于高能態(tài)的外層電子跳回低能態(tài)的空穴，將過剩的能量以X射線的形式放出，所產(chǎn)生的X射線即為代表各元素特征的X射線熒光譜線。其能量等于原子內(nèi)殼層電子的能級差，即原子特定的電子層間躍遷能量。
X射線熒光光譜法可用于液體、粉末及固體材料的定性、定量分析。X射線熒光光譜儀可分為波長色散型(WD)和能量色散型(ED)。當(dāng)X射線照射到供試品時，供試品中的各元素被激發(fā)而輻射出各自的熒光X射線。通過準(zhǔn)直器經(jīng)分光晶體分光，按照布拉格定律產(chǎn)生衍射，使不同波長的熒光X射線按照波長順序排列成光譜，不同波長的譜線由探測器在不同的衍射角上接收。根據(jù)測得譜線的波長識別元素種類；根據(jù)元素特征譜線的強度與元素含量間的關(guān)系，計算獲得供試品中每種元素含量百分?jǐn)?shù)，即為X射線熒光光譜分析法。
優(yōu)點在于：首先，與原級X射線發(fā)射光譜法比，不存在連續(xù)X射線光譜，以散射線為主構(gòu)成的本底強度小，譜峰與本底的對比度和分析靈敏度顯著提高，操作簡便，適合于多種類型的固態(tài)和液態(tài)物質(zhì)的測定，并易于實現(xiàn)分析過程的自動化。樣品在激發(fā)過程中不受破壞，強度測量的再現(xiàn)性好，以及便于進行無損分析等。其次，與原子發(fā)射光譜法相比，除輕元素外，特征(標(biāo)識)X射線光譜基本上不受化學(xué)鍵的影響，定量分析中的基體吸收和增強效應(yīng)較易校正或克服，譜線簡單，互相干擾比較少，且易校正或排除。
X 射線熒光光譜法可用于冶金、地質(zhì)、化工、機械、石油、建材等工業(yè)部門，以及物理、化學(xué)、生物、地學(xué)、環(huán)境科學(xué)、考古學(xué)等。還可用于測定涂層和金屬薄膜的厚度和組成以及動態(tài)分析等。
實驗前準(zhǔn)備
液體供試品可以直接進樣分析，固體供試品可以直接壓片或與適當(dāng)?shù)妮o劑混合處理后壓片進樣分析。儀器使用前應(yīng)使用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其他可溯源的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正。X射線熒光光譜法中一般應(yīng)選擇強度大、干擾少、背景低的特征譜線作為分析線。
定性分析
根據(jù)每種元素特征X射線熒光譜線可對供試品中所含元素種類進行定性分析。
定量測定法
標(biāo)準(zhǔn)曲線法、內(nèi)標(biāo)法、標(biāo)準(zhǔn)加入法、數(shù)學(xué)校正法
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