SPE固相萃取簡介
固相萃取小柱為樣品分析前的儲備提供快速和有效的純化和濃縮,為使這些產品獲得*的分析結果需要注意以下四個方面:
1、 樣品的物理和化學特征:影響因素如被分析物相對與介質的極性,帶電荷的官能團,溶解性,分子量,等等,決定了被分析物與填充床的結合強度。
2、 選擇適當的保留方法:可能的方法有兩種:*,被分析物不保留與填充床,而干擾物保留,如此純化了樣品。第二,被分析物保留與填充床,而干擾物不保留,或者在樣品洗脫前先從填充床上洗脫。當樣品需要濃縮時,常用的方法為第二種方法。
3、 選擇適當的填充料和填充床大小:不同的填料類型提供不同的選擇性。填料類型應zui大的利用被分析物和樣品中的干擾物的結構差異。選擇有適當選擇性的填料能獲得zui高的回收率和zui高純度的樣品和提取物。當填充床的大小未經優化時,通常有回收率低的問題。填充床太大時會導致洗脫不*,而填充床太小時會導致保留不*,兩種情況都是回收率比預期的低。
4、 選擇合適的調節,沖洗和洗脫溶劑:必須注意各類溶劑相對于填料的洗脫強度(見下圖)上樣的樣品調節溶劑應是沒有洗脫作用的“弱溶劑”,必須使用緩沖也來控制潛在的帶電荷化合物的離子化程度。沖洗溶劑應將弱保留的干擾物洗脫,但是洗脫強度不應太強而導致被分析物洗脫。洗脫溶劑的強度應足夠使被分析物在較小的體積下(1-2ml)*洗脫。
化合物在溶劑中的溶解性是一個重要的參數。一種溶劑如果不溶解被分析物而溶解樣品中的干擾物,那么它是一種的沖洗溶劑,但是不能作為洗脫溶劑。