應(yīng)對(duì)RoHS2.0新增4種鄰苯篩查解決方案

2015年6月4日歐盟公報(bào)（OJ）發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在原有RoHS 6項(xiàng)物質(zhì)（鉛、鎘、汞、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚）的基礎(chǔ)上，增加4項(xiàng)鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質(zhì)列表中，2019年7月22日起強(qiáng)制實(shí)施，至此，RoHS2.0的管控物質(zhì)達(dá)到10項(xiàng)。

第一部分：RoHS 2.0鄰苯PY80-GC　解決方案介紹

按RoHS2.0檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)企業(yè)原材料快速篩查、物料自檢、內(nèi)部質(zhì)量控制、客戶驗(yàn)廠審廠等都

需要購(gòu)買相關(guān)設(shè)備，傳統(tǒng)的方法是采用化學(xué)分析儀器來(lái)檢測(cè)，比如氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）、液相色譜儀（LC），但是，傳統(tǒng)的化學(xué)方法，（1）對(duì)實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境要求較高，（2）對(duì)測(cè)試人員的化學(xué)知識(shí)要求較高，（3）樣品需要通過(guò)輔助設(shè)備進(jìn)行前處理，提取出液體樣品。（4）生產(chǎn)效率低下，一個(gè)樣品要100分鐘才能出結(jié)果；（5）用到多種化學(xué)試劑，需要安規(guī)管控；（6）產(chǎn)生廢氣廢液， 可能還需要環(huán)評(píng)認(rèn)證。

方案有如下優(yōu)點(diǎn)：

1.做樣時(shí)間短：20分鐘/樣的做樣時(shí)間*企業(yè)用戶快速篩查需求；

2.直接進(jìn)樣：直接固體或液體進(jìn)樣，無(wú)需前處理，重現(xiàn)性好，避免人為操做誤差；

3.內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線：更加直觀判斷物料鄰笨是否超標(biāo)（技術(shù)）；

4.不產(chǎn)生廢氣廢液：無(wú)需化學(xué)試劑、無(wú)需樣品前處理，不產(chǎn)生廢氣廢液；實(shí)驗(yàn)室無(wú)需經(jīng)過(guò)環(huán)評(píng)認(rèn)證。

5.采購(gòu)成本低：（1）PY-GCMS采購(gòu)成本120W左右，主要以日本的為主。

（2）GC-MS采購(gòu)成本50W-70W（前處理和耗材一大堆）；

（3）PY-GC 采購(gòu)成本35W以內(nèi)；

6.使用成本低：無(wú)需前處理、無(wú)需試劑和耗材，一年使用成本5000以內(nèi)；

7.無(wú)需專業(yè)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境：只需要普通具備空調(diào)電源的操作空間即可安裝使用。

8. 這套R(shí)oHS2.0中鄰苯的快速篩查方法，其檢出限為25 ppm

第二部分、儀器準(zhǔn)確性和可靠性試驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)部分：儀器與耗材

1、帶雙EPC控制的氣相色譜儀；

2、PY-GC熱裂解（裂解脫附溫度200℃-550℃）；

3、色譜工作站（具備反控功能）（就是電腦+色譜軟件）；

4、專用毛細(xì)管鄰苯專用柱；

5、高純氮?dú)?，氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器；

6、萬(wàn)分之一天平；

前處理過(guò)程：

本方法無(wú)需前處理，耗材為2.5cm長(zhǎng)石英管，石英棉，預(yù)處理柱，將固體樣品放置在石英管中間部位，兩端用石英棉固定，然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。

分析條件

微裂解程序升溫 200℃-550℃

微熱裂解時(shí)間 2 min

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣

液體進(jìn)樣體積：1 ul

固體進(jìn)樣體積： 5mg以下

進(jìn)樣口溫度：250 ℃

FID檢測(cè)器溫度：300 ℃

程序升溫 50 ℃（保持1 min），以每分鐘20 ℃升至550 ℃（保持4 min）

各組分名稱及保留時(shí)間

 配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度為橫坐標(biāo)，定量組分峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示。

以下表格是5種不同濃度標(biāo)樣的峰高和峰面積對(duì)比圖：

3倍信噪比計(jì)算各組分的檢出限為25ppm

重復(fù)性(精密度實(shí)驗(yàn))

以檢出限的濃度進(jìn)行重復(fù)性測(cè)定，結(jié)果如下所示。

結(jié)論：線性相關(guān)系數(shù)大于0.998，RSD%=8.24，*企業(yè)物料篩查要求。

第三部分、RoHS2.0鄰苯測(cè)試儀PY-GC應(yīng)用案例

實(shí)驗(yàn)案例一、濰坊歌爾耳聲學(xué)給國(guó)際品牌代工的耳機(jī)塑料殼原材料篩查儀器：

l、GC8000氣相色譜儀（FID+SPI+毛細(xì)管柱＋雙路EPC控制

2、PY 微裂解

3、專用色譜柱

4、其他實(shí)驗(yàn)設(shè)備一批

進(jìn)樣方式：直接固體進(jìn)樣；

檢測(cè)項(xiàng)目：檢測(cè)原生PVC 綠色顆粒是否 RoHS中4種鄰苯超標(biāo)

實(shí)驗(yàn)案例二、江蘇某出口歐洲手機(jī)充電器廠家，需要檢測(cè) RoHS 中4種鄰苯篩查儀器：

l、GC8000氣相色譜儀（FID+SPI+毛細(xì)管柱＋雙路EPC控制）

2、PY微裂解

3、專用色譜柱

4、其他實(shí)驗(yàn)設(shè)備一批

進(jìn)樣方式：直接固體進(jìn)樣；

檢測(cè)項(xiàng)目：白色 PVC 塑料粉末中鄰苯二甲酸酯檢測(cè)