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水中的致臭化合物主要由藍綠藻在生長過程中產生的副產物土臭素（Geosmin）和2-甲基異冰片（2-MIB）引起，人類對 2-MIB 和土臭素的嗅閾值分別為10和30 ng/L。若飲用水中的土臭素和2-MIB的含量達到嗅閾值，人們能夠聞到發霉氣味產生不適感。因此，最新發布的《GB 5749-2022 生活飲用水衛生標準》中，新增了2-甲基異莰醇和土臭素兩項指標，增加了水質檢測的感官的方面指標的要求。

使用常規的分離方法處理極低濃度的樣品會給分析結果帶來較大誤差影響測試結果的準確性，而使用固相微萃取技術（SPME）可有效提高檢測靈敏度。針對這一現狀，本應用中心參考《GB/T 32470-2016生活飲用水臭味物質 土臭素和2-甲基異茨醇檢驗方法》，開發了一種快速、穩定、靈敏的固相微萃取聯用三重四極桿氣質法，對水中2-MIB 和土臭素等臭味物質進行分析，為水質安全檢測提供參考。

關鍵詞：GC-MS/MS、食品、環境、生活飲用水、土臭素、2-甲基異莰醇、臭味物質、固相微萃取、GB/T 32470-2016

實驗部分

儀器

表1 氣相色譜-三重四極桿串聯質譜儀以及固相微萃取綜合前處理儀

表2 SPME-氣相色譜串聯質譜儀檢測參數

試劑及標準品

      試劑： 氯化鈉 (CNW)； 

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

      標準溶液：2-MIB和土臭素混合標準溶液、2-異丁基-3甲氧基吡嗪（安譜）。

樣品前處理

      在20 mL 頂空瓶中加入10 mL水樣與2.5 g NaCl，隨后放入磁力攪拌子，旋緊瓶蓋。將頂空瓶置于固相微萃取綜合前處理儀采樣臺，使用SPME纖維按故鄉微萃取條件在頂空瓶頂空部位進行吸附萃取，萃取完成后于氣相色譜進樣口解析并進行分析。

結果展示

      2-MIB 和土臭素典型圖譜：

      在檢測土臭素時，其檢出限均符合國家標準《GB/T 32470-2016》的檢出含量要求。

表1 各化合物的檢出限

結語

      本應用中心建立了一種結合頂空固相微萃取與三重四極桿氣質聯用儀測定水中臭味物質（土臭素和2-MIB）的分析方法。本文考察了該方法的線性、靈敏度、準確度等，結果顯示標準曲線線性良好，相關系數大于0.998，靈敏度與回收率滿足標準要求。因此，本方法可以對水中土臭素和2-MIB進行快速、準確、靈敏的定量分析。

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•  附錄

一、EXPEC 5231 系統標準配置詳情

二、試劑及標準品

• 氣相色譜-三重四極桿質譜聯用儀GC-MSMS

  檢測儀器在線詢價