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鄰菲羅啉法測(cè)定氧化鋁中鐵

檢測(cè)樣品:氧化鋁

檢測(cè)項(xiàng)目:

方案概述:原理:1. 樣品溶解: 將氧化鋁粉末樣品溶解(通常采用酸溶或堿熔融法),使其中包含的鐵(Fe³?)轉(zhuǎn)化為可溶性離子。2. 鐵離子還原: 在酸性介質(zhì)中,將樣品溶液中的Fe³?還原為Fe²?(常用鹽酸羥胺或抗壞血酸作為還原劑)。3. 顯色反應(yīng): 在特定pH條件下,F(xiàn)e²?與顯色劑(如鄰菲啰啉)反應(yīng),生成穩(wěn)定的有色絡(luò)合物。

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更新時(shí)間2025年06月17日

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原理:

1.  樣品溶解: 將氧化鋁粉末樣品溶解(通常采用酸溶或堿熔融法),使其中包含的鐵(Fe³?)轉(zhuǎn)化為可溶性離子。

2.  鐵離子還原: 在酸性介質(zhì)中,將樣品溶液中的Fe³?還原為Fe²?(常用鹽酸羥胺或抗壞血酸作為還原劑)。

3.  顯色反應(yīng): 在特定pH條件下,Fe²?與顯色劑(如鄰菲啰啉)反應(yīng),生成穩(wěn)定的有色絡(luò)合物。

4.  分光光度測(cè)量: 在絡(luò)合物的最大吸收波長(zhǎng)下,使用分光光度計(jì)測(cè)量顯色后溶液的吸光度。

5.  定量分析: 根據(jù)在相同條件下繪制的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算出樣品溶液中鐵的濃度,進(jìn)而換算為氧化鋁粉末中三氧化二鐵的含量。

鄰菲啰啉法 (詳細(xì)步驟)

試劑與材料:

1.  濃鹽酸 (HCl): 優(yōu)級(jí)純。

2.  濃硝酸 (HNO?): 優(yōu)級(jí)純。

3.  鹽酸溶液 (1+1) 1體積濃鹽酸與1體積水混合。

4.  鹽酸羥胺溶液 (100 g/L): 稱取10g鹽酸羥胺(NH?OH·HCl)溶于水中,稀釋至100mL (臨用現(xiàn)配或冷藏保存)

5.  鄰菲啰啉溶液 (2 g/L): 稱取0.2g鄰菲啰啉一水合物(C??H?NH?O)溶于約80mL溫水中,冷卻后稀釋至100mL (避光保存)

6.  醋酸-醋酸鈉緩沖溶液 (pH 4.5): 稱取68g醋酸鈉(CH?COONa·3H?O)溶于水中,加入28.8mL冰醋酸,用水稀釋至1L,搖勻。用pH計(jì)校準(zhǔn)。

7.  鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 (100 μg/mL Fe): 準(zhǔn)確稱取0.1000g高純鐵絲(99.99%以上)0.1430g基準(zhǔn)三氧化二鐵(Fe?O?, 預(yù)先于800°C灼燒1h),置于燒杯中,加20mL (1+1) HCl,低溫加熱溶解完荃。冷卻后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

8.  鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 (10 μg/mL Fe): 準(zhǔn)確移取10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100 μg/mL Fe)100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻 (臨用現(xiàn)配)

9.  氧化鋁粉末樣品: 干燥、磨細(xì)至能通過150-200目篩。

10. 分光光度計(jì): 配備1 cm比色皿。

11. 實(shí)驗(yàn)室常用器皿: 容量瓶(50mL, 100mL, 1000mL)、移液管、燒杯、電爐或電熱板、馬弗爐(若需熔融)、分析天平(精度0.1mg)

 

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