上海舜宇恒平科學儀器有限公司
家具中偶氮染料含量測定
檢測樣品：家具
檢測項目：偶氮染料 含量測定
方案概述：在檸檬酸鹽緩沖液中，試樣中的偶氮染料被連二亞硫酸鈉還原成相應的芳香胺中間體。 用硅藻土柱萃取，提取芳香胺到叔丁基甲醚中，用GCMS18883 氣質聯用儀定性定量分析。
GB/T 40904-2021 家居產品及其材料中禁限用物質測定方法 偶氮染料
GCMS18883 氣質聯用儀測定家具中的偶氮染料含量
引言
在檸檬酸鹽緩沖液中，試樣中的偶氮染料被連二亞硫酸鈉還原成相應的芳香胺中間體。 用硅藻土柱萃取，提取芳香胺到叔丁基甲醚中，用GCMS18883 氣質聯用儀定性定量分析。
實驗部分
實驗條件：
進樣口溫度：250℃ ；程序升溫：初始溫度 60℃,保持 1min；以 12℃/min 升溫至 210℃ ; 再以 15℃/min 升溫至 230℃ ；最后以 5℃/min 升溫至 270℃,保持 1min。；進樣方式：不分 流進樣，保持 0.7min；進樣量：1μl；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：270℃；掃描方式： 全掃描，50-350amu；溶劑延遲：4min
實驗結果：
精密度
市售標樣，含 26 種組分，用甲醇稀釋為 10μg/ml，連續進樣 5 次，以定量離子 EIC 結 果計算相對標準偏差。結果如下：
| No | 化合物名稱 | 保留時間 avg | 峰面積 avg | 保留時間 RSD | 峰面積 RSD |
| 1 | 苯胺 | 5.1 | 42546.52 | 0.106% | 6.999% |
| 2 | 鄰甲苯胺 | 6.352 | 31529.82 | 0.113% | 7.324% |
| 3 | 2,4-二甲基ben胺/2,6-二甲基ben 胺 | 7.601 | 58614.61 | 0.099% | 7.322% |
| 4 | 鄰氨基苯甲醚 | 7.682 | 20667 | 0.104% | 8.807% |
| 5 | 4-氯苯胺 | 8.044 | 29593.53 | 0.095% | 7.900% |
| 6 | p-苯二胺 | 8.735 | 10170.75 | 0.103% | 3.326% |
| 7 | 2-甲氧基-5-甲基ben胺 | 8.915 | 27743.83 | 0.087% | 7.316% |
| 8 | 2,4,5-三甲基ben胺 | 9.156 | 26737.63 | 0.097% | 7.756% |
| 9 | 4-氯-2-甲基ben胺 | 9.245 | 21107.45 | 0.084% | 8.287% |
| 10 | 2,4-二氨基甲苯 | 10.231 | 20461.65 | 0.073% | 3.442% |
| 11 | 2,4-二氨基苯甲醚 | 11.220 | 5812.58 | 0.074% | 5.304% |
| 12 | 2-萘胺 | 12.173 | 42624.12 | 0.077% | 2.462% |
| 13 | 5-硝基鄰甲苯胺 | 12.598 | 10196.23 | 0.080% | 6.811% |
| 14 | 4-氨基聯苯 | 14.157 | 43337.78 | 0.060% | 4.689% |
| 15 | 4-氨基偶氮苯 | 17.202 | 20491.2 | 0.065% | 5.138% |
| 16 | 4,4'-二氨基二苯醚 | 17.490 | 17054.26 | 0.061% | 7.957% |
| 17 | 聯苯胺 | 17.609 | 39967.78 | 0.064% | 5.878% |
| 18 | 4,4'-二氨基二苯甲烷 | 17.685 | 17666.99 | 0.063% | 7.891% |
| 19 | 鄰氨基偶氮甲苯 | 19.138 | 20873.87 | 0.060% | 6.834% |
| 20 | 4,4'-二氨基-3,3'-二甲基二苯 甲烷 | 19.485 | 14174.44 | 0.067% | 8.392% |
| 21 | 3,3'-二甲基聯苯胺 | 19.774 | 35990.56 | 0.062% | 7.992% |
| 22 | 4,4'-二氨基二苯硫醚 | 20.435 | 16801.91 | 0.056% | 7.859% |
| 23 | 3,3'-二氯聯苯胺 | 21.553 | 21320.21 | 0.053% | 6.395% |
| 24 | 4,4'-亞甲基-(2-氯苯胺) | 21.612 | 7837.65 | 0.054% | 5.222% |
| 25 | 3,3'-二甲氧基聯苯胺 | 21.625 | 16080.46 | 0.063% | 5.317% |
10 μg/ml 標樣
檢出限
ZUI低檢出限按 3 倍信噪比計算，所有組分均能夠滿足 5μg/ml 的檢測需求。
結論：
采用舜宇恒平 GCMS18883 氣質聯用儀進行了家具樣品種的偶氮染料的測定，數據表明， 該方法定量下限、精密度、準確度滿足對目標化合物檢測的要求。
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