賽默飛色譜及質(zhì)譜
【藥典】中藥-使用TSQ9610三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀測定中藥材中18 種多環(huán)芳烴殘留量
檢測樣品:中藥材
檢測項(xiàng)目:18種多環(huán)芳烴殘留量
方案概述:本文基于TSQ9610三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS/MS)建立了中藥材中18種多環(huán)芳烴的高通量的檢測方法。樣品經(jīng)乙腈超聲提取,固相萃取小柱凈化,采用氘代多環(huán)芳烴同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,18種多環(huán)芳烴在2~100ng/mL濃度范圍內(nèi)線性良好,判定系數(shù)均在0.998以上,5ng/mL標(biāo)準(zhǔn)品溶液連續(xù)進(jìn)樣6次情況下,峰面積RSD值均小于5.52%,方法檢出限(LOQ)0.06-0.5 pg/kg,5 pg/kg 加標(biāo)濃度下平均回收率為79.32~117.52%。
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