您好, 歡迎來到化工儀器網
18
二手GCMS對氣相色譜系統的要求
二手GCMS對氣相色譜系統的要求 較高，主要在三個部分：氣體部分，進樣系統和分離系統。
首先，二手GCMS對氣相系統氣體部分的要求：
雖然用氦氣做載氣對于分離的效果更好，但是基于成本考慮，絕大多數氣相色譜還是氮氣做載氣的。但是在氣質聯用的時候卻不能使用氮氣，只能用氦氣來做載氣。
原因一，使用氮氣做載氣
1）二手GCMS氣質聯用儀通常使用EI源，而EI源的電離能量較高，所以需要電離能較高的氣體做載氣，這樣才能夠減少背景干擾。
2）氮氣的電離能為15.6eV，與一般有機化合物的電離能比較接近，容易被電離，會有比較大的背景干擾。而且氮氣的碎片離子容易與有些化合物的碎片離子發生重疊，從而產生高本底。
3）同時容易干擾低質量范圍總離子流圖；
4）對離子相對豐度也會有影響。
所以不建議在氣質聯用的時候使用氮氣做載氣。
而氦氣化學惰性好，電離能為24.6eV，是所有氣體中電離能較高的，它不會因氣流不穩而影響色譜圖基線。并且氦的相對分子質量只有4，易與其他分子組分分離，一般情況下不會對質譜有較大的背景干擾。
原因二，氮氣的分子量較氦氣更大，相同體積的氣體更難抽真空。
基于這兩點考慮，氣質聯用選擇用氦氣，而不是氮氣來做載氣。
再來，二手GCMS對氣相色譜進樣系統的要求是氣體純度：
建議使用五個九以上的載氣。這是因為氣體純度越高，雜質對質譜的背景干擾就會越小。而為了保證 二手GCMS氣質聯用儀使用時的氣體純度，不僅需要使用五個九以上的載氣，也建議在氣路中安裝脫氧脫烴脫水捕集阱或者三合一捕集阱。另外，值得注意的是捕集阱是會吸附飽和的，建議大家通過鋼瓶的使用次數或者通過指示劑來確定捕集阱的更換時間。進樣系統接下來是對進樣系統的要求，氣相色譜的進樣系統主要是進樣口，常用的是分流不分流進樣口。因為質譜是一個高靈敏度的檢測器，所以建議氣相進樣口能夠使用低流失的隔墊，而進樣口襯管在使用時，建議使用經過脫活處理的惰性化襯管，從而減小可能出現的樣品殘留對質譜結果的影響。
后，二手GCMS對氣相色譜的分離系統，也就是色譜柱的要求：
因為質譜是在真空狀態下工作的，為了保證真空度，它對進入質譜的氣體流量的要求是很高的，所以二手GCMS氣質聯用儀時氣相色譜是不能夠使用填充柱的，在使用毛細管柱時，建議內徑小于0.25mm，柱流量高不超過3ml/min。而且由于質譜是一個高靈敏度檢測器，色譜柱的固定相流失應該保持比較低的狀態，應使用專門用于氣質分析的色譜柱。推薦使用后綴帶MS的色譜柱。
接下來是氣相色譜和質譜的接口部分。
生產廠家都會提供此處的連接螺母和墊圈。需要提醒的是，此處不能使用純石墨墊圈，建議使用硬度較大的石墨／Vespel混合材質的墊圈，它的密封性更好，也更不容易產生碎屑污染離子源。另外，由于色譜柱進入質譜這段距離較長，所以此處還需要有加熱裝置以防止化合物冷凝。一般此處加熱溫度設置為色譜方法程序升溫高溫度以上20到30度，通常在使用時設置為350度。