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填充柱柱管的選擇與處理

閱讀:2754      發布時間:2016-1-20
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          柱管材料的選擇應依據分析樣品的性質和實驗的操作條件而定。填充色譜柱的柱管有不銹鋼管、銅管、鋁管、銅鍍鎳管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。銅管和鋁管由于催化活性太強,并且容易變形,現已不太常用。若待分析的樣品容易分解或具有腐蝕性,應考慮使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃柱具有化學惰性好,制備的柱子柱效高,便于觀察柱子情況,使用溫度范圍較寬等優點,但它也有易碎的缺點。聚四氟乙烯管的優點是耐腐蝕,缺點是不耐高溫高壓。在填充柱中為常用的不銹鋼管,其大優點是不破碎,傳熱性能好,柱壽命長,能滿足常見樣品的分析要求。缺點是內壁較為粗糙,有活性,較難清洗干凈。 

填充柱的柱管在使用前應該經過清洗處理。不銹鋼柱管的清洗方法為:1、先用10%的熱的氫氧化鈉水溶液浸泡,除去管內壁的油污,然后用自來水洗中性。2、根據情況,可選用120的稀鹽酸水溶液重復處理一次,以降低柱內壁的吸附作用。玻璃柱的清洗方法:1、用冼液浸泡,除去管內壁的油污,然后用自來水洗中性。2、為減少玻璃柱內壁的活性,可用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡處理,然后用甲苯和甲醇分別沖洗干凈。 

分析用的填充柱內徑一般為24mm,長度一般小于10m。柱子的形狀可以是螺旋形的,也可以是U型的。U型柱易獲得較高的柱效,若是使用螺旋型的柱,應注意柱色譜柱圈直徑的大小對柱效會產生一定的影響,一般柱圈的圈徑應比柱管的內徑大15倍。 

色譜柱管也存在漏氣的現象,為此可對色譜柱管進行檢漏。檢漏方法較為簡單,將柱管泡在水里,堵死柱的一端,在另一端通氣,若無氣泡冒出則說明柱子無泄漏現象。

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