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什么是溫度調制型DSC？
聚合物材料的玻璃化轉變是影響材料性能的關鍵因素之一，通常使用DSC來執行這一過程。然而，當玻璃化轉變和吸熱過程（如蒸發和熱焓松弛）在相同的溫度范圍內重疊時，有時很難識別玻璃化轉變。
溫度調制型DSC（TM-DSC）將交流量熱法（一種測量樣品比熱容的技術）執行的周期性溫度控制與DSC測量執行的等速升溫控制相結合。這種技術可以有效地分離不可逆現象（蒸發和熱焓松弛）的影響，從而使用戶能夠清楚地觀察玻璃化轉變。
什么是 DSC?
差示掃描量熱法（DSC）是一種熱分析技術，當樣品和參比物接受相同的溫度控制程序時，測量流入樣品和參比物的熱流速率之間的差異作為溫度或時間的函數。DSC可以測量玻璃化轉變、熔融和結晶等轉變。
此外，還可以測量熱固化、熱歷史、比熱容和純度分析等化學反應。近年來，隨著功能高分子材料的發展，這些熱性能分析的需求急劇增加。
溫度調制型DSC如何工作？
除了從DSC測量結果中獲得的信息之外，TM-DSC還可以在通過重復正弦溫度控制以恒定速率加熱樣品的情況下，同時獲得對應于比熱容的熱容分量（可逆熱流）數據。通過在短時間內反復加熱和冷卻，樣品平均溫度以恒定速率升高（圖1）。
由DSC測量提供的DSC曲線的數據稱為總熱流。從總熱流中減去熱容分量，可以得到不包括在比熱容中的分量的數據。此分量數據稱為動力學分量（不可逆熱流）。
TM-DSC提供哪些現象的信息？
由于玻璃化轉變改變了在其發生前后的材料的比熱容，因此對應于該變化的DSC信號出現在熱容分量中。另一方面，作為峰被觀察到的現象（不可逆現象）（包括焓變，如熱固化反應、冷結晶、蒸發或揮發）出現在動力學分量中（表1）。
| 比熱分量 | 動力學分量 |
| 玻璃化轉變 | 蒸發 結晶 固化 分解等 |
表1 DSC測量現象的分類
使用TM-DSC有什么優勢？
TM-DSC可以通過單次測量檢索常規方法不能獲得的數據，將其分離成熱容分量和動力學分量。當玻璃化轉變和其他不可逆現象重疊時，可以分離這些分量。此外，過去由于水蒸發或熱歷史的消除而需要兩次或更多次測量，現在使用TM-DSC只需單次測量即可獲得數據，從而提高了測量效率。
使用TM-DSC的優勢如下：
- 改進對鄰近現象或重疊轉變的分離
- 改進對微小轉變和次級轉變的檢測
- 分離成熱容分量和動力學分量
- 比熱容測量（特別是在低加熱速率下測量比熱容。）
使用TM-DSC的測量示例
圖2顯示了使用TM-DSC測量無定形聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）的示例。使用TM-DSC獲得的總熱流與使用常規DSC獲得的結果相同。在總熱流中觀察到75-82℃的玻璃化轉變引起的偏移和132℃冷結晶產生的放熱峰。在熱容分量中觀察到玻璃化轉變；在動力學分量中觀察到冷結晶。因此，將通過DSC測量的現象分為熱容分量和動力學分量。
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