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氣相色譜儀色譜柱的選擇與制備

時間:2018/9/27閱讀:3378
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氣相色譜儀色譜柱的選擇與制備:

一、固定相的選擇:

根據相似相溶的原則選擇固定液。

二、柱內徑的選擇:

一般來說,柱內徑不影響分離度和分析時間。目前,柱技術已發展到不同柱內徑的柱子能夠具有相同的性能,不同內徑的柱子又各具特點。對相同的分離度和分析時間來說,內徑小的柱子比內徑大的柱子消耗地溶劑少。對相同的檢測信號來說,內徑小的柱子比內徑大的柱子所需樣品量少。因此,在樣品量有*,可使用小內徑柱。

三、柱長的選擇:

分離度與柱長的平方根成正比,增加柱長對分離度有利,但會使組分的保留時間增加,柱阻力增加。柱長的選擇原則是在滿足分離目的的前提下,盡可能選用較短的柱子。

四、柱制備:

柱制備包括固定液的涂漬和柱的填充。

當選定固定液和載體后,需確定固定液用量,原則是固定液應能均勻覆蓋載體表面形成薄的液膜。固定液的用量通常用配比來表示(固定液與載體的質量比),一般在5%25%。低配比,柱效高,分析速度快,但進樣量低。

固定液的涂漬是將選定的固定液用合適的溶劑溶解后加入載體,緩慢蒸發溶劑至干燥。

螺旋柱的填充通常采用真空填充,應注意填充均勻、致密,又不使柱壓太大。

五、柱老化:

制備好的色譜柱使用前要進行老化處理,即將柱子在比其工作過程中的高使用溫度高25℃的情況下通載氣加熱幾個小時。為防止污染檢測器,需將柱出口與檢測器脫離,引至室外。

老化過程中,填料中殘存的溶劑和固定相中可能存在的低沸點組分會隨載氣流出。老化會使載體上的固定液分布更均勻。

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