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杭州瑞析科技有限公司
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新、老手看過來,液相色譜儀日常操作維護要點都在這里啦~

時間:2019/12/20閱讀:3740
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操作液相色譜已三年有余,使用過程中遇到了很多問題,現將操作液相色譜三年來的經驗及日常維護要點總結了一下分享給大家,希望對大家有用。

 

液相色譜儀

 

液相色譜對流動相的要求

1、純水要求

1.1應使用滿足GB/T6682-2008《分析實驗室用水規格和試驗方法》中一級水的要求,即實驗室常用的超純水。

1.2超純水使用前先用0.22um孔徑的水相濾膜過濾。

1.3建議用棕色玻璃瓶儲存(防止滋生藻類和細菌)。

1.4盛水的溶劑瓶應定期清洗(建議每次都清洗一下)。

1.5超純水應臨用現配,存放時間多不超過1天。

1.6濾頭不能長期放在水中(防止長菌),不用時建議浸泡在甲醇中。

注意:每次使用完儀器,建議用甲醇將水從系統中置換出去。否則會引起生菌,堵塞系統。冬天注意,水存在系統中,可能會結冰凍壞脫氣機。

2、緩沖鹽要求

2.1緩沖鹽盡量買色譜純或優級純,配制水必須是上述要求的超純水。

2.2緩沖鹽溶液配好后要用0.22um孔徑的水相濾膜過濾。

2.3緩沖鹽溶液應現用現配。如果緩沖鹽溶液配制特別復雜,今天沒用完的溶液,明天繼續使用之前一定要重新過濾。

2.4盛放緩沖鹽的溶劑瓶應定期清洗。

2.5濾頭長期不用建議泡在異丙醇或者甲醇中。使用前用純水沖洗。

2.6使用過緩沖鹽的管路不可以直接替換成有機相,緩沖鹽會在純的有機相中析出,堵塞液相管路,會對色譜柱造成毀滅性傷害。可以使用10%的甲醇水溶液將系統中的緩沖鹽置換出去,再使用純有機相沖洗系統(一般使用純甲醇)。

3、有機試劑要求

3.1上液相色譜的有機試劑的純度要求是色譜純及以上。

3.2當使用乙腈為流動相時,由于乙腈容易生成聚合物,使用后建議先用10%的甲醇水沖洗管路,再用純甲醇沖洗系統。

 

液相色譜儀

儀器操作要求

1.液相開機前先檢查洗針液、柱塞清洗液是否足夠;

2.液相開機后,首先確保柱塞清洗運行,再執行其它操作。

3.開機排氣時,有“purge”閥的儀器應先打開“purge”閥再開泵以5ml/min的流速排氣,

關“purge”閥的時候先把流速降到1ml/min再關,切不可吧順序弄反,否則系統壓力會瞬間變高。

4.使用自動進樣器時,建議啟用“洗針進樣”方式,以降低樣品殘留,對于有些強殘留的物質可以選擇降低濃度或減小進樣量。

5.系統壓力高時首先考慮色譜柱堵了,如果將色譜柱換成兩通壓力依舊高,考慮系統管路某部分堵了。管路堵的情況下可以使用熱水清洗。對堵塞的通道可以用熱水清洗。

即,60℃熱水,單一通道,打開排氣閥,5 ml/min,1小時排氣。尤其是對乙腈管路要沖洗,整體系統管路用熱水沖洗也有效果(注意用熱水沖洗管路時要把色譜柱卸下換上兩通)。

6.定期清洗溶劑瓶,溶劑濾頭。可將白色玻璃溶劑濾頭在30%硝酸中浸泡至少一小時,直到它的顏色恢復白色(注意玻璃溶劑濾頭不能超聲清洗,不銹鋼濾頭建議超聲清洗)。

7.在關機前,適當清洗色譜柱。可用含10%甲醇的水至少沖洗柱30分鐘以除去緩沖鹽,再用100%甲醇沖洗柱30分鐘。

 

液相色譜儀

 

以上就是我對液相色譜日常維護要點的總結,其實很多都是從自己跳過的“坑”里總結出來的,希望這篇文章能讓大家對液相維護有更多的了解,能夠幫助大家更好的操作液相色譜儀。

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