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1100液相色譜法測定蛋清和蛋黃中五種磺胺類藥物殘留

時(shí)間:2011-1-7閱讀:3218
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1  材料與方法

11 儀器設(shè)備

1100 Series液相色譜儀系統(tǒng),由美 公司生產(chǎn);DS1高速組織搗碎機(jī);AL204電子分析天平,梅特勒

12 試劑與溶液配制

磺胺類藥物 5種:磺胺嘧啶(SD)、磺胺二甲 基嘧啶(SM2)、磺胺甲氧噠嗪(SMP)、磺胺間甲氧 嘧啶(SMM)、磺胺 甲惡唑 (SMZ),含量均大于 999%,均由美國 Si~aaa公司生產(chǎn)。 磺胺儲備液:稱取 5種磺胺標(biāo)準(zhǔn)品各 100 nag,分別放入 100 ml棕色容量瓶中,用甲醇 色譜純定容 ,配成單一標(biāo)準(zhǔn)儲備液,濃度為 1000 v-gmi,一20~C避光存放;混合工作液:吸取 濃度為 1000 v-gmi 5種磺胺儲備液各 10 ml 共同放入一個(gè) 100 ml棕色容量瓶中,用流動(dòng)相定容至刻度,配成混合工作液,溶液中每種磺胺 濃度 10 v-gmi,現(xiàn)配 現(xiàn)用 ;吸 1000 v-gmi5種磺胺儲備液各50 ml共同放 入一個(gè) 50 rIll棕色容量瓶中,用流動(dòng)相定容至刻度,溶液中每種磺胺濃度為 10 v-gmi,現(xiàn)配現(xiàn)用。 1%乙酸 :量取 100 ml乙酸和9900 ml水混合均勻。

13 試驗(yàn)方法

131 樣品的制備

稱取 20 g勻漿的蛋黃或蛋清樣品,到 01 g,置于 50 rIll具塞離心管中,加入 10 rIll 腈,于漩渦混合器上劇烈混合 5 min,再用振蕩器 低速振蕩 30 min,以5 400 rmin離心 10 min,上 清液倒入另一離心管中,再向渣中加入 8 rIll 腈,重復(fù)提取一次,合并上清液,35~C水浴氮?dú)獯?/span> 干。用 2 ml流動(dòng)相甲醇/1%冰乙酸溶液:23 77vv)溶解蛋黃殘?jiān)尤?/span> 3 rIll正己烷,振蕩 靜置 5 min,以3 000 rmin離心 10 min,用吸管移去正己烷層,再加入 3 rIll正己烷重復(fù)去脂一次, 022 tan有機(jī)濾膜,供液相色譜測定;蛋清無需去脂,用 1 ml流動(dòng)相甲醇/l%冰乙酸溶液: 2872vv)溶解殘?jiān)^ 022 tan濾膜后,上液 相色譜儀測定。

132 色譜測定條件

色譜柱 ZORBAX SBCl8 5 tan250 mill×46 mill(id);流動(dòng)相:甲醇/1%冰乙酸溶液測定蛋 清用:2872VV;測定蛋黃用:2377vV);檢 測器:紫外檢測器;檢測波長:270 nm;柱溫:周圍環(huán)境溫度;進(jìn)樣量:20出。

 

結(jié)果:

由于乳化作用及其提取物的干擾,造成雞蛋 中藥物殘留分析的困難,使回收試驗(yàn)結(jié)果或高或 低。雖然王冉,劉鐵錚等【 ]建立了雞蛋中環(huán)丙 氨嗪和7種磺胺藥物的殘留檢測方法。但本試 驗(yàn)所建立的方法操作更簡便,且將蛋黃和蛋清分開來檢測。

 

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