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杭州瑞析科技有限公司
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氣相色譜儀測定胃腸安丸中有機氯農藥殘含量的實驗

時間:2011-2-23閱讀:3005
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1 材料與儀器

島津 GC2010氣相色譜儀江蘇舜星科技有限公司提供),丙酮 、二氯 甲烷、石油醚 (60~90 C)為色譜純,其他均為分析純,水 為去離子水 。六六六 (BHC)包括 aBHC~-BHC7BHC6BHC 4種異構體質量分數大于 990;滴 滴涕 (DDT) ppt_DDEPP'-DDDOP'-DDTPP-DDT 4種異構體質量分

大于 99O;五氯硝基 (PCNB)(質量分數為981  )tq。胃腸安丸。,Ni∞一ECD 電子捕獲檢測器,MoDEL 04121離心機,KuDos Sk82o0LH 超聲儀 ,瑞 Mettler AE200 ,島 Shimadzu GC solution工作站。

2 方法與結果

21  色譜條件:DB1彈性石英毛細管 (30 m× 025 mm×025 m),升溫程序 :初始溫度 120℃, 5℃/min升至 220℃,再以 20℃/min升至 250℃, 10 rain;進 口溫 280 ℃,檢 300℃,采用分流進樣 ,分流 比為 101,載氣為

氮,總壓力 100 kPa,總流量 138 mLmin,電 1 nA,進樣量 10 L。理論塔板數按 nBHC 計算不低于 39×10 ,兩個相鄰色譜峰 的分離度大于 15

22 混合對照品儲備液的制備 :精密量取有機氯混合對照 05 mLPCNB 025 mL 25 mL量瓶中,加石油醚 (6090C)至刻度 ,即得質量濃度均 1 mgL的混合對照品儲備液。

23 混合對照品溶液的制備 :精密量取 1 mgL 混合對照品儲備液適量 ,加石油醚 (60--90制成 10 gL的混合對照品溶液。

24 標準曲線的繪制:分別精密量取適量混合對照 品儲備液,用石油醚稀釋成 151050100 vgL 照品溶液,取 10 L進樣 。分別以各組分峰面積為 縱坐標 ,質量濃度為橫坐標繪制標準 曲線 ,計算標準曲線方程和相關系數

3 討論

本實驗中出現了一些雜質峰 ,可能是玻璃儀器 清洗不干凈 ,器壁上還殘留有洗衣粉 ,因為洗衣粉中 含有一定量的氯離子 ,所以雜峰會被檢測出來 ;也可能是氯化鈉中的氯吸附到有機相上 ,被引入氯離子所致。在供試品溶液 的制備中,當實驗進行到精密量取 35 mL,于 4O℃水浴上減壓濃縮時,只需 濃縮到23 mL即可 ,不能把溶劑全揮干 ,因為揮干時會使一部分農藥殘 留殘留在瓶底 ,不易被有機相溶解 由于 胃腸安丸為原生藥粉入藥 ,故有機氯農藥有少量殘 留,但經 5批樣 品的檢測 ,其結果符合我國外經貿行業《藥用植物及制劑進出 口綠色行業標準中的小于01 mgkg的要求

 

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