經取樣而獲得的金相試樣，有的可直接進行磨制，有的尚需熱處理后進行磨制，如檢驗鋼的本質晶粒度，非金屬夾雜物、碳化物不均勻等項目的試樣，需經熱處理，其處理規程應按相應標準中規定執行。
1.本質晶粒度試樣的熱處理
鋼的本質晶粒度表示鋼在加熱、保溫過程中晶粒長大的傾向，它是將剛才在930℃±10℃加熱并保溫3-8小時，安奧氏體晶粒來衡量，由于鋼種不同，加熱處理方法各異。
（1）岑碳法。用于低碳鋼，它是將試樣置于岑碳介質中，加熱至930℃±10℃保溫8小時，得到不小于1mm的岑碳層，緩冷至600℃空冷，形成沿晶界連續分布的網狀岑碳體，表示出奧氏體晶粒的大小。在實驗室常用固體岑碳法進行岑碳。
（2）網狀鐵素體法。長用于中碳鋼，它是將試樣加熱930℃±10℃保溫3小時，移入730℃±10℃鹽浴爐或空氣爐中，等溫10分后淬火，再600℃左右回火，以期在晶界上形成鐵素體網，晶粒內部為回火索氏體組織，從而可反映出奧氏體晶粒的大小。
（3）網狀屈氏體法。常用于共析鋼。它是將試樣加熱到奧氏體狀態后保溫，在將其一端淬入水中，沿試樣縱剖面而磨制，在金相顯微鏡下，能觀察到過渡區的奧氏體晶界上有黑色的網狀屈氏體，晶粒內部為馬氏體。
（4）網狀岑碳體法。用于過共析鋼，它是將鋼試樣經*奧氏體化后緩冷，使岑彈體沿晶界析出而形成網狀。
（5）氧化法。是將經過磨制拋光后的試樣，在吳氧化條件下使其奧氏體化，保溫后使拋光面短時間氧化后淬火，因晶界易氧化，若用15%鹽酸溶液侵蝕或經4%苦味酸酒精溶液侵蝕，就可以顯示出黑色晶界。
（6）直接侵蝕法。將切取的試樣加熱到奧氏體化后淬火。再制備成金相試樣，采用強烈侵蝕劑，使奧氏體晶界侵蝕變黑，而基體組織只受輕微侵蝕，在金相顯微鏡下顯示出原奧氏體晶粒。
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