禁用偶氮染料硅藻土提取小柱的詳細(xì)介紹：
• 不存在乳化現(xiàn)象
• 僅需重力作用，無(wú)需真空抽濾，簡(jiǎn)化萃取過(guò)程
• 減少玻璃器皿的使用
• 節(jié)約前處理時(shí)間
• 提高分析結(jié)果的重現(xiàn)性
• 可進(jìn)行批量處理

偶氮染料釋放的24 種芳香胺的測(cè)定

1、禁用偶氮染料硅藻土提取小柱適用范圍

    適用于紡織產(chǎn)品中偶氮染料分解出的禁用芳香胺的檢測(cè)。

2、準(zhǔn)備

    將樣品剪成約5 x 5 mm 的小片拌勻。從混合樣中稱取1.0 g 置于反應(yīng)器中，加入16 mL 預(yù)熱到70± 2 ºC 的檸檬酸鹽緩沖溶液（0.06 mol/L，pH 6.0），將反應(yīng)器密閉，振搖數(shù)次，使試樣浸于液體中，置于70 ± 2 ºC 水浴中保溫30 min。向反應(yīng)器中加入3.0 mL 連二亞硫酸鈉溶液，并立即密閉振搖，將反應(yīng)器再置于70 ± 2 ºC 水浴中保溫30 min，取出置于溫水中冷卻到室溫。
3、萃取

     用玻璃棒擠壓反應(yīng)器中試樣，將反應(yīng)液全部倒入ProElut AZO （Cat.#62551） 靜置15 min，用4 x20 mL 分四次清洗反應(yīng)器，并將液體轉(zhuǎn)入硅藻土柱進(jìn)行萃取，控制流速，收集萃取液于250 mL 平底燒瓶中。
4、禁用偶氮染料硅藻土提取小柱濃縮
     35 ºC 下將萃取液減壓濃縮至約1 mL，然后用N2 將濃縮液吹至盡干，加入1 mL 甲醇重新溶解分析物。可選擇HPLC 或GC/MS 進(jìn)行分析。
5、色譜條件
   色譜柱：Spursil C18 250 x 4.6 mm ID, 5 μm （Cat. #82006）

  流速：1.0 mL/min 進(jìn)樣量：20 μL 檢測(cè)器：UV 280 nm 柱溫：35 ºC
   流動(dòng)相：A ：0.005 mol/L 磷酸二氫銨 0.005 mol/L 磷酸氫二鈉水溶液，B ：甲醇，梯度