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紅外光譜分析制樣方法

閱讀:8650        發布時間:2017-11-28
在紅外光譜分析的具體操縱中,對于固體樣品,常用的制樣方法有以下四種:
(1)壓片法,是把固體樣品的細粉,均勻地分散在堿金屬鹵化物中并壓成透明薄片的一種方法;
(2)粉末法,是把固體樣品研磨成2μm以下的粉末,懸浮于易揮發溶劑中,然后將此懸浮液滴于KBr片基上展平,待溶劑揮發后形成均勻的粉末薄層的一種方法;
(3)薄膜法,是把固體試樣溶解在適當的的溶劑中,把溶液倒在玻璃片上或KB窗片上,待溶劑揮發后天生均勻薄膜的一種方法;
(4)糊劑法,是把固體粉末分散或懸浮于石蠟油等糊劑中,然后將糊狀物夾于兩片KBr等窗片間測繪其光譜。
    其中zui常用的是壓片法,但此法常因樣品濃度分歧適或因電影不透明等題目需要一再返工。
    對于液體樣品,常用的制樣方法有以下三種:
(1)液膜法,是在可拆液體池兩片窗片之間,滴上1~2滴液體試樣,使之形成一薄的液膜。
(2)溶液法,是將試樣溶解在合適的溶劑中,然后用注射器注進固定液體池中進行測試;(3)薄膜法,用刮刀取適量的試樣均勻涂于窗片上,然后將另一塊窗片蓋上,稍加壓力,往返推移,使之形成一層均勻無氣泡的液膜。其中zui常用的是液膜法,此法所使用的窗片是由整塊透明的溴化鉀(或氯化鈉)晶體制成,制作困難,價格昂貴,稍微使用不當就輕易破裂,而且由于長期使用也會被試樣中微量水分將其慢慢腐蝕,到一定時候這對窗片也就報廢了。
    現在采用溴化鉀壓片作片基,在得到同等效果圖譜的情況下,降低了重新壓片的次數,減少了清洗液體池和窗片的時間,避免了窗片破裂和損耗的可能性,而且此方法本錢很低。

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