7
當前位置：賽默飛測量控制與材料鑒別>>技術(shù)文章>>核磁共振波譜儀疑問解答
核磁共振波譜儀疑問解答
熱電核磁共振波譜儀picoSpin 45結(jié)構(gòu)緊湊、價格合理，為用戶提供核磁共振（NMR）波譜技術(shù)的強大功能。該儀器大大減少了成本與尺寸，使各類實驗室都可使用核磁共振光譜技術(shù)。它操作簡便，可讓核磁共振技術(shù)使用經(jīng)驗有限的學(xué)生和技術(shù)人員利用該技術(shù)來鑒定化合物或分析其結(jié)構(gòu)。儀器單元僅占傳統(tǒng)核磁共振波譜儀的一小部分空間。
1.元素周期表中所有元素都可以測出核磁共振譜嗎？
不是。首先，被測的原子核的自旋量子數(shù)要不為零；其次，自旋量子數(shù)最好為1/2（自旋量子數(shù)大于1的原子核有電四極矩，峰很復(fù)雜）；第三，被測的元素（或其同位素）的自然豐度比較高（自然豐度低，靈敏度太低，測不出信號）。
2.配制樣品為什么要用氘代試劑？怎樣選擇氘代試劑？
因為測試時溶劑中的氫也會出峰，溶劑的量遠遠大于樣品的量，溶劑峰會掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會出現(xiàn)氘的峰，減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不*的殘留氫的峰。
另外，在測試時需要用氘峰進行鎖場。由于氘代溶劑的品種不是很多，要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學(xué)位移，最好不要遮擋樣品峰。
3.解析合成化合物的譜、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜，思路有什么不同？
合成化合物的結(jié)果是已知的，只要用譜和結(jié)構(gòu)對照就可以知道化合物和預(yù)定的結(jié)構(gòu)是否一致。對于植物中提取化合物的譜，首先應(yīng)看是哪一類化合物，然后用已知的文獻數(shù)據(jù)對照，看是否為已知物，如果文獻中沒有這個數(shù)據(jù)則繼續(xù)測DEPT譜和二維譜，推出結(jié)構(gòu)。對于一個全未知的化合物，除測核磁共振外，還要結(jié)合質(zhì)譜、紅外、紫外和元素分析，一步步推測結(jié)構(gòu)。
1.元素周期表中所有元素都可以測出核磁共振譜嗎？
不是。首先，被測的原子核的自旋量子數(shù)要不為零；其次，自旋量子數(shù)最好為1/2（自旋量子數(shù)大于1的原子核有電四極矩，峰很復(fù)雜）；第三，被測的元素（或其同位素）的自然豐度比較高（自然豐度低，靈敏度太低，測不出信號）。
2.配制樣品為什么要用氘代試劑？怎樣選擇氘代試劑？
因為測試時溶劑中的氫也會出峰，溶劑的量遠遠大于樣品的量，溶劑峰會掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會出現(xiàn)氘的峰，減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不*的殘留氫的峰。
另外，在測試時需要用氘峰進行鎖場。由于氘代溶劑的品種不是很多，要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學(xué)位移，最好不要遮擋樣品峰。
3.解析合成化合物的譜、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜，思路有什么不同？
合成化合物的結(jié)果是已知的，只要用譜和結(jié)構(gòu)對照就可以知道化合物和預(yù)定的結(jié)構(gòu)是否一致。對于植物中提取化合物的譜，首先應(yīng)看是哪一類化合物，然后用已知的文獻數(shù)據(jù)對照，看是否為已知物，如果文獻中沒有這個數(shù)據(jù)則繼續(xù)測DEPT譜和二維譜，推出結(jié)構(gòu)。對于一個全未知的化合物，除測核磁共振外，還要結(jié)合質(zhì)譜、紅外、紫外和元素分析，一步步推測結(jié)構(gòu)。