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了解氣相色譜熱解析儀的進樣系統及優化方法

閱讀:2242      發布時間:2023-3-30
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氣相色譜熱解析儀是一種用于分析樣品的儀器,可將樣品直接或經過特殊處理后引入氣化室或色譜柱進行分析。根據不同的功能,可將其進樣系統劃分為以下幾種類型:

液體進樣:通過一系列前處理手段,將待測樣品溶解到有機溶劑中,然后使用進樣器或進樣針將汲取1ul左右的樣品注入到氣相進樣口,樣品被瞬間氣化。在分流模式下,一部分樣品在載氣攜帶下進入色譜柱進行分離,另一部分通過分流口排空。不分流模式下,幾乎所有樣品都被帶入色譜柱,有部分溶劑被排空。為提高樣品氣化效率,減少分流歧視作用,襯管內棉也是必需的。

閥進樣:對于氣體樣品,使用六通閥或十通閥,將樣品通入到進樣口吹掃定量環,通過閥切換,載氣會攜帶樣品進入分離系統。

頂空進樣:用于測定水或固體中微量揮發性有機物,分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡,定量取氣體進樣測定。后者是直接將固體樣品置頂空瓶中,一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進樣測定。

吹掃收集:用于分析水或土壤中揮發性有機物。將樣品放入吹掃管,使用吹掃氣體以一定流速持續通過樣品,將被測物吹掃至捕集阱中富集。吹掃富集結束后,對捕集阱加熱解析,配合多通閥切換,讓載氣攜帶樣品沖出捕集阱到色譜系統。

熱脫附進樣:用于檢測大氣中可揮發性有機物。首先使用泵吸+捕集管在車內采樣30分鐘,將富集樣品的捕集管放入熱脫附進樣器,對其進行一次加熱解吸,揮發出的組分到冷阱中,進行二次匯聚,然后對冷阱進行快速加熱,實現二次解析,然后由載氣將待測樣品帶到色譜系統中。

其他進樣方式:除了上述提到的進樣方式之外,還有一些其他的進樣方式,例如靜態頭空進樣、動態頭空進樣、微波輔助進樣等。這些進樣方式在特定情況下能夠提高樣品的檢測靈敏度、減少背景噪音等,需要根據實際需求選擇合適的進樣方式。



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