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一、月lJ舀 瀝青是粘彈性材料,溫度對其粘彈性影響很大,瀝青中的蠟對溫度更是敏感,一般認(rèn)為蠟對瀝青性能有重要的影響。瀝青中的蠟,可分為地蠟與石蠟,而地蠟是主要的。地蠟結(jié)晶顆粒較小,呈針狀,石蠟結(jié)晶呈帶狀或片狀,晶粒較大。

據(jù)報導(dǎo)石蠟對瀝青性能的危害甚大,而少量地蠟則瀝 青 蠟 含 量 的 分 析 方法 。 擇 適 當(dāng)?shù)?近 紅 外 光 譜 范 圍 ， 到 了　 對 采 并 瀝青 的 近紅 外 吸收 譜 舀 。 譜 圖作 相應(yīng) 的 處 理 后 ， 用 偏 zui 小 二 乘 方 法建 立模 型 ， 選 擇 了zui 佳 主 因子 數(shù) 。實驗　 Ｓ Ｔ０２ ) 　 結(jié)果 表 明 ，近 紅 外 分 析 方 法 與標(biāo) 準(zhǔn) 分 析方 法 (Ｈ／ 　 ４ ５ 的 測定 結(jié) 果 一 致　 該方 法 具有 重現(xiàn) 性 好 、分 析 速 度 快 、 　 使用 樣 品量 步 等 特 點 ，是　 種 較 好 的 瀝青 蠟 古 量 快速 測 量 方 法 。 美 鍵 詞 ：瀝 青 ｛蠟 古 量 ；近 紅 外 光 譜 ；偏 zui 小 二乘　 Ｅ ２　１ 中 國分 類號 ：Ｔ ６ ２ 　 文 獻(xiàn)標(biāo) 識碼 ：Ａ　 隨著 我 國高等級公 路 的發(fā) 展 ，市場 對道 路瀝青 的需求 增加 。為進(jìn)一 步提 高道 路瀝青 質(zhì)量 ，中國石油　 　 ８年 底 發(fā) 布 了 高 等 級 道 路 石 油 瀝 青 的試 行 標(biāo) 準(zhǔn) ( Ｓ 　 ０ 一９ ８ ， ｌ ９ ９化 工集 團(tuán)公 司于 １９ Ｑ／ ＨＲ ０ ４ｌ ９ ) 于 ９ ９年 １月 起　 ＧＢ Ｔ １ ８　 ４ 相 ５實施 。與國家標(biāo) 準(zhǔn) ( ／ 　　１ ０９ ) 比 ，該試行 標(biāo)準(zhǔn) 主要增 加 了蠟 含量及 薄膜 烘箱 試驗后 １５℃延 度指　 ｓ Ｔ ０９ ) 　，該方法 復(fù)雜 、耗 時 、精度 差 ，而且 所用溶 劑對　標(biāo)　其 中蠟含量 采用 的實驗方法 為裂 解法 ( Ｈ／ 　 ４ ５ 一 　環(huán)境 會產(chǎn) 生一 定的污染 ，因此 急需開 發(fā)瀝青 蠟含量 的快 速測 定方法 。 不 近 紅外 光譜法 近年來 發(fā)展 迅速　 ，它具有 快速 、準(zhǔn)確 、簡便 、 耗費(fèi)有機(jī) 溶劑 等特 點 ，因而被 廣泛應(yīng)　用 于農(nóng)業(yè) 、食 品 、化 工等 領(lǐng)域 中 。在 石油 化工領(lǐng)域 ．它 被應(yīng) 用于汽油 辛烷值 與餾 程 、柴油 十六烷值 與餾　 　程 及 閃點 、航 煤冰點 等性 質(zhì) 的測定　… 。近 紅外法用 于瀝 青蠟 含量 的測 定 目前 還 未見報道 。 本課 題　 標(biāo)準(zhǔn)方 法 為參 比 ，采用 傅立 葉變換 近紅外 光譜 分析技術(shù) 及化 學(xué)計 量學(xué)方 法 ，建 立 了一個快　 　速 、簡便 的瀝青蠟含 量測 定方 法 ，以及 時提供準(zhǔn) 確 的數(shù)據(jù) 。１ 實驗 部分　 ．１ １ 瀝青 光譜的 采集　 使用 Ｂ Ｎ ＭＢ １ ０型近紅 外光潛 儀 ， 空氣 為參 比， 錄瀝青樣 品 的近紅 外譜 圖 。 ＯＭＥ 　 一６ 　 記 ５ ０　 光譜 范 圍 ：０ ０￣ ０ ０ｃ ７ ０　ｍ ｎ 檢 　ｍ ０ ．１Ａｓ 測器 ，分辨 率 ４ｃ 　 ．掃描 次數(shù) １ ０次 。瀝青 的近紅外 譜 圖轉(zhuǎn) 換 為文本 文件 以備　 　后續(xù) 處理 。 ． １２ 基 礎(chǔ) 數(shù) 據(jù) 的 測 定　 Ｈ／ 　４ ５方法測定　 瀝青 蠟含量 采用 ｓ Ｔ ０ ２ ＋ ｌ３ 定 ■ 校 正 方 法　 采用 石油化 工科學(xué) 研 究院編 制 的 “ ． 化學(xué)計 量學(xué) 軟件 ，１０版”在 Ｐ Ｐｌ ２ ６ ) Ｃ計 算機(jī) (　 一６ＭＨｚ上處 理光　譜 數(shù) 據(jù)　 將 來源 不同 的 ３９個 瀝青樣 品 ( ．　 ．　 分 Ｚ 蠟含 量范 圍 １ ｏ ～３ ９ ) 為校 正集 (８個 樣 品 ) ¨　 和驗 證集 ( 　 Ｐ　 ) 通個樣 品) 校 正集光 譜經(jīng)處 理后 采用 偏zui小 二乘 ( Ｉｓ 校正方 法建 立模型 。 過交互 驗證 所得 的預(yù)測殘 差　 ０ ００　 ３ 收 稿 日期 ：２ ０　 ５２　 逋訊＾ 王艷 斌　 第 ３期　 近紅 外 分 析 方 法 快 速 測 定 瀝 青 蠟 古 量　 ９ ６　 Ｐ Ｅ Ｓ 確定 * 主 因子 數(shù) 。驗證 集為不 參加 建模 的樣 品 ，用 于考察模 型的準(zhǔn)確 性 。平方和 ( Ｒ Ｓ ) 　２ 結(jié) 果 與討 論　 ．２ １ 光 譜 圖 的 處 理　 由于涂 片的厚度 、顏 色 等因素 的影 響 ，瀝 青的 近紅外 譜 圖有 比較 嚴(yán)重 的漂移 和傾斜 ，重 復(fù)性差 ，因　 如基 線 扣減 、一 階微 分 、二 階微分 等 )此必須 對譜 圖進(jìn)行 處理 。而瀝青 背景 的復(fù)雜性 使一 般 的處理 方 法 ( 　還是 不能提 高 重復(fù) 性 ， 圖 為 只有采 用一種 組合 的處理 方法 才能 達(dá)到 良好 的重復(fù)性 。 ｌ 同一樣 品測定 １０次　 ．　 　的光譜 圖及 經(jīng)處理后 的譜 圖。處理后 譜 圖 的標(biāo) 準(zhǔn)偏 差不超 過 ０ ５ 。 ４０ １３ 　 ５０ １３ 　 ６３ 　 １ ０ １３ 　 ７０ ８０ Ｉ３　 ９０ Ｉ３　 ４３ 　 ０ 　 　 ５ １ ３０ ６０ １３　 １ ３　 　 ０ ７ ８０ ｌ３　 ９０ ｌ３ 　 ｖ ｅ ｇｔ ｎ Ｗａ ｅｌ ｎ ｈ ， ｍ　 ｖ ｅ ｇｔ ｎ Ｗ ａ ｅｌ ｎ ｈ， ｍ　 　 Ｏ披 田 １ 同 一樣 品 測 定 ｌ 處 理 前 后 的近 紅 外 譜 圖　 ｇ－ 　 Ｒ　 ｐ ｃ ｒ 　 ｔ ｉ ｄ ｂｙ ｃ ｍ ｉ ｉ 　 ｒ ａｔ ｎ　 ｏｒｔ 　 ａ 　 ａ ｅ ａ ｔ 　 ０ ｒ ｐｅ ｅ 　 ｎａｌｓ ｓ Ｆｉ １ Ｎ Ｉ ｓ ｅ ｔ ａ ｏｂ ａ ｎｅ 　 　 ｏ ｂ ｎｎｇ ｔ ｅ ｍ ｅ ｔｆ 　 ｈｅｓ ｍ ｅ ｓ ｍ ｐｌ　 ｆｅｒ １ 　 ｅ ａｔ ｄ ａ ｙ ｅ　 ａ ｉ ｉ ａ　 ｅ ｔ ａ ｓ ( ) Ｏｒｇ ｎ ｌ ｐ ｃ ｒ 　 ( ’ｒ ａ ｅ 　 ｐ ｃ ｒ　 ｂ) 〕ｔ ｅ ｔ ｄ ｓ ｅ ｔ ａ ．２ ２ 光 譜 區(qū) 間 的選 擇　 ００ 受 顏 色 的影 響 ，瀝青 的 近紅 外 譜 圖在 靠 近 可 見光 區(qū) 的范 圍基線 嚴(yán) 重漂 移 ，因此 ，只研 究 ５ ０ ～　 ０ ０ｃ 。即 ４ ０ ０ ０ｎ 問７ ０　ｍ。( １ ３ ￣ ２ ０　 ｍ) 的光譜 ，這個 區(qū)域 包 含 ｃ—Ｈ 鍵振 動 的一 級倍 頻和 合頻信息 。比較 了采　 ４ ０ ０ ０ｎ １ ５ ～ ８ ０ｎ ６ ． 、 ． ５的譜區(qū) 的校正　用 １ ３ ￣２ ０　ｍ、 　 ０ １ ３　ｍ 以及光 譜 數(shù)據(jù)與性 質(zhì)數(shù) 據(jù)相關(guān) 系數(shù) 分別 大于 ０ ７ ０ ７ 見 ) ．　效 果 ( 表 １ 。由表 ｌ可見 ，光譜 相關(guān) 系數(shù) 大于 ０ ７５的光譜 區(qū)間 內(nèi)既包含 了所需 信息 ，又避 免 了噪 音影　 　響 ，因此 校正集相 關(guān) 系數(shù)較 高 ，采 用 的主 因子 數(shù)較 少 ．預(yù)測 結(jié)果較好 。 衰 １ 不 同光 譜 區(qū) 間 的 校 正結(jié) 果 比 較　 ｌ　１ ｍ ｒ ｓ 　 ｆｃ ｌｂ ａ ｉ ｎ　ｅ ｕｌｓ ｉ 　 ｉｆ ｒ ｔｓ ｅ ｔ ｏ ｃ ｉ　 ａ ｅ 　 Ｔａｂ ｅ 　 Ｃｏ ｐａ ｉｏｎ ｏ 　 ａ ｉ ｒ ｔｏ ｒ ｓ ｔ　 ｎ ｄ ｆ ｅ ｅｎ　 ｐ ｃ ｒ ｓ ｏｐ ｃ ｒ ｎｇ ｓ ) ｒ ｅａｔ 　 ｏ ｆ ｉｉ ｍ　 ｆ ｃ ｏ ｓ ｖ ｌｄ ｔｏ 　 ｅ ｕ ￣　 ｎｄ￣ ａ ｄ ｒ 　 ｔ ０ 　 ｅ ｕ ｔ　 ｏ １ Ｃｏ ｒ ｌ ｉｎ ｃ ｅ ｆｃｅ ｏ 　 ｒ ｓ 　 ａ ｉ ａ ｉｎ ｒ ｓ ！ｓ ａ ｔ ｎ ａ ｄ ｍｅ ｈ ｄ Ｆ Ｓ ｌｓ ) ａ ｄ ｒ 　 ｒ ｏ 　 ｆｐ ｅ ｉｔｏ 　ｏ 　 Ｍｉ ｔ 　 ｒ ｕ 　 ｏ ２ Ｓｔ ｎ ａ ｄ ｅ ｒ ｒ ｏ 　 ｒ ｄ ｃ ｉ ｎ ｆ ｒ ｖ ｄａ ｉａ ｇ ｏ ｐ ．２ ３ 校 正 模 型 的 建 立　 采 用偏 zui 小 二 乘 方法 建 立校 正 模 型 ．通 過 交 互驗 證 的方 法 選 擇 主 因子 ， 圖 ２為 預(yù) 測 殘 差 平 方 和　Ｐ ＥＳ與 個 　( Ｒ Ｓ ) 主 因 子 數(shù) 的關(guān) 系 圖　 由 圖 ２可 見 ，采 用 ３ 主 因 子 為 zui 佳 ， ０ ７　 石 　 石油 學(xué) 報 ( 油 加 工 ) 第 １７卷　 寰 ２ 驗 證 集　 定 結(jié) 果 比較　 ａ ｌ　 　 ｍｐ ｒ ｓ ｎ ｏ 　 ｌ ｃ ｎ ｅ ｔ ｔｒ ｎ ｄ ｂ Ｘ ｄ Ｒ 　ｎ 　 ８“Ｌｄ ４　 ｍｅ 　ｏ 　ｏ 　 ａ ２ 　 ｔ 　 ｒ ｕ 　 Ｔ ｂ ｅ ２ Ｃｏ ａ ｉｏ 　 ｆ Ｗｆ 　 ｏ ｔ ｎ 　 ｅ ｅ ｍｉ ｅ 　 　 ＮＩ ２ ａＯｄ ｓ 　ｎ 　 ｒ ２ 　 ０ｈ ８ 　 ｆ ｖ 　ｉ ａ ｉ ｎ ｇ ｏ ｐ 　 　 ６ ａ 　 ｔ ｄ ６ 　４ ｌ ｄ ｏ ． ２ ４ 驗證集 測定 結(jié)果 比較　 Ｈ／ 表 ２列 出 了 驗 證 集 瀝 青 樣 品 分 別 采 用 ｓ 　 　４５ Ｔ ０ ２ 方法與 近紅外 方法 的測定結(jié) 果 。 由表 ２、３可　 見，近紅 外分 析方法 與標(biāo) 準(zhǔn)方法 測定結(jié) 果 的偏 差 滿足　 Ｈ／ 　 ４ ５ 檢 Ｓ Ｔ ０ ２ 標(biāo)準(zhǔn) 的再 現(xiàn) 性 要 求　 結(jié)果 對偶 ￡ 驗 法　 Ｐ ｉ ｄ ｅｔ　 ｒ 上述 兩種分 析 方法測 定　 ( ａ ｅ 　ｔｓ) 的結(jié)果 表 明 ， 　 瀝 青蠟 含量 的結(jié)果 相* 。 　 Ｈ／ 　４ ５標(biāo) 準(zhǔn) 方 法 精 密 度　 裹 ３ Ｓ Ｔ０２ ｂｅ３ ｅｉｉｎ ｏ　ｈ 　ｔｎ ａ ｄ ｍｅｈｄ Ｓ Ｔ０２) Ｔａ ｌ　　 Ｐｒｃｓｏ 　ｆ ｔｅｓａ ｄ ｒ 　 ｔｏ ( Ⅱ／ 　 ４ ５ 　 　 Ｒ Ｓ 圈 ２ Ｐ Ｅ Ｓ隨 主 因子 敲 的 變化　 ｇ－ 　 ｎ 　 ｆ ＰＲＥＳ ｏｂ ａ ｎ 　 Ｆｉ ２ Ｃｈａ ｇｅ ｏ 　 ｄ Ｓ　 ｔ ｉ ｅ ｒ ｓ ｖ ｌｄａｔｏ ｗｉｈ ｆ ｃ ｏ 　 〕ｔ ｒ ｃ ｏｓ　 ａ ｉ ｉ ｎ　 ｔ 　 ａ ｔ ｒ ｎｕｒｂｅ 　 ．２ ５ 近 紅 外 分 析 方 法 的 重 復(fù) 性　 由于光譜 測量 的穩(wěn)定 性 ，近紅外 分析 方法 具有　 裹 ４ 重 復(fù)性 實驗　良好 的重復(fù) 性 。表 ４為 ３＃瀝青 樣 品采用 近 紅外 分　 ｂｌ　 　 ｐ ａｔ ｌｔ　 ｆＮ ３ｓ ｍ ｅ Ｔａ ｅ ４ Ｒｅ ｅ ａｂｉｉｙ ｏ 　 ｏ－ 　 ａ ｐｌ　析方 法測定 １ 看 　 Ｏ次 的結(jié)果 及標(biāo)準(zhǔn)偏 差　 由表 ４ 出 ， ｅ 〔 【Ｎｏ Ｓ ｒａ ． 　( ｘ 　 ｔ Ｗａ ) ｅ ｉ ｌＮｏ　 Ｓ ｒａ 　 ． Ｗ ｘ) ( ａ 　近 紅外 分 析 方 法 測 定 瀝 青蠟 含量 具 有 較 高 的精 密　 ｆ ｅｔ ０ ｔｓ　 ／ 　 ｆｃｓ　 ｏ　ｅ ｔ 　 ／ 　度。 １　 ．　 ２ ０ ２　 ．　 １ ９ ７　 　 　 ２Ｏ ．２ ６ 近紅 外分析方 法與 標(biāo)準(zhǔn) 方法 的 比較　 ３　 ．　 １ ９ ８　 ．　 ２Ｏ 表 ５列 出 了近 紅 外 分 析 方 法 和 標(biāo) 準(zhǔn) 方 法 的 比　 ４　 ２ 　.