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GC氣相色譜的參數測試及計算試驗簡介
閱讀：1273 發布時間：2019-11-19
GC氣相色譜的參數測試及計算試驗簡介
通過該實驗可掌握柱效、柱選擇性、分離能力、保留值等性質，使之能選擇出z佳色譜操作條件，得到可靠的定性、定量結果。
在規定的色譜條件下，測定惰性組分的死時間（tM）及被測組分的保留時間（tR）、半高峰寬（Wh/2）及峰寬（W）等參數，便可計算出基本色譜參數值。
在一定的色譜條件下，組分的保留指數為一定值，可用下式計算：
lgtR lgt(x)R(Z)I 100,Z,lgt lgt R(Z)R(Z 1)；
計算結果與文獻值對照即可定性，本實驗用此方法定性。
相關儀器與試劑：
1．儀器：GC氣相色譜儀，MS檢測器，快速溶劑萃取儀。
2．試劑：色譜純正已烷、色譜純乙醇。
實驗步驟：
1．稱取0.2g生物降解膜材料，剪碎后，加入ASE萃取池中，混入硅藻土至萃取池體積80%處，充分混合。
2．ASE萃取條件：萃取溫度80℃,萃取時間5min。
3．萃取結束后，將萃取液用0.45μm過濾膜過濾后加至氣相色譜進樣瓶中。
4．氣相色譜條件：
色譜柱：毛細管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；
柱溫：20 C/min12 C/min60℃（3min）180℃（2min）300℃15min；
進樣方式：分流進樣；
分流比：10：1；
流速：1mL/min；
進樣量：1μL；
載氣：高純氦氣（99.9999%）；
測定方式：全掃描方式；
掃描范圍：30-600。
5．測定：待儀器開啟運行至基線平穩后，取前處理液進樣并進行色譜分離。
6．將預先準備好的正構烷烴混合物在相同色譜條件下進樣。
實驗數據及處理：
1．實驗得出生物降解膜色譜流出曲線圖及正構烷烴色譜流出曲線圖；
2．計算保留時間在4-20min的色譜峰的保留指數，查文獻，并與NIST譜庫推導出的物質進行對比。