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| 產地類別 | 國產 | 價格區間 | 面議 |
|---|---|---|---|
| 適用行業 | 食品行業專用 | 儀器種類 | 實驗室 |
| 應用領域 | 醫療衛生,食品/農產品,化工,石油 |
產品簡介
詳細介紹
嬰幼兒食品和乳品中碘的測定
本標準適用于嬰幼兒食品和乳品中碘的測定。
本方法檢出限為2.0μg/100g
一、嬰幼兒食品和乳品中碘的測定原理
試樣中的碘在硫酸條件下與丁酮反應生成丁酮與碘的衍生物，經氣嬰幼兒食品和乳品中碘分析色譜儀分離，電子捕獲檢測器檢測，外標法定量。
二、嬰幼兒食品和乳品中碘的測定試劑和材料
除非另有規定，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682 規定的一級水。
1 高峰氏（Taka-Diastase）淀粉酶：酶活力≥1.5U/mg。
2 碘化鉀（KI）或碘酸鉀（KIO3）：優級純。
3 丁酮（C4H8O）：色譜純。
4 硫酸（H2SO4）：優級純。
5 正已烷（C6H14）。
6 無水硫酸鈉（Na2SO4）。
7 雙氧水（3.5%）：吸取11.7 mL 體積分數為30%的雙氧水稀釋至100mL。
8 亞鐵氰化JIA溶液（109g/L）：稱取109g 亞鐵氰化jia，用水定容于1000mL 容量瓶中。
9 乙酸鋅溶液（219g/L）：稱取219g 乙酸鋅，用水定容于1000mL 容量瓶中。
10 碘標準溶液：
10.1 碘標準貯備液（1.0mg/mL）：稱取131mg 碘化鉀（精確至0.1mg）或168.5mg 碘酸鉀
（精確至0.1mg），用水溶解并定容至100mL，5℃±1℃冷藏保存，一個星期內有效。
10.2 碘標準工作液（1.0ug/mL）：吸取10mL碘標準貯備液，用水定容至100mL混勻，再吸取
1.0mL，用水定容至100mL混勻，臨用前配制。
三、儀器和設備
1.萬分之一電子天平
2.嬰幼兒食品和乳品中碘分析色譜儀 （氣相色譜儀），帶電子捕獲檢測器。
四、嬰幼兒食品和乳品中碘的測定分析步驟
1 試樣處理
1.1 不含淀粉的試樣
稱取混合均勻的固體試樣5g，液體試樣20g（精確至0.0001 g）于150mL三角瓶中，固體試樣用25mL約40℃的熱水溶解。
1.2 含淀粉的試樣
稱取混合均勻的固體試樣5g，液體試樣20g（精確至0.0001g）于150 mL三角瓶中，加入0.2g
高峰氏淀粉酶，固體試樣用25mL約40℃的熱水充分溶解，置于50℃～60℃恒溫箱中酶解30 min，
取出冷卻。
2 試樣測定液的制備
2.1 沉淀：將上述處理過的試樣溶液轉入100mL 容量瓶中，加入5mL亞鐵氰化jia溶液和5mL 乙酸鋅溶液后，用水定容至刻度，充分振搖后靜止10min。濾紙過濾后吸取濾液10mL于100mL分液漏斗中，加10mL水。
2.2 衍生與提取：向分液漏斗中加入0.7mL硫酸，0.5mL丁酮，2.0mL雙氧水，充分混勻，室溫下保持20min 后加入20mL 正己烷振蕩萃取2min。靜止分層后，將水相移入另一分液漏斗中，再進行第二次萃取。合并有機相，用水洗滌兩到三次。通過無水硫酸鈉過濾脫水后移入50mL容量瓶中用正己烷定容，此為試樣測定液。
3 碘標準測定液的制備
分別吸取1.0mL，2.0mL，4.0mL，8.0mL，12.0mL 碘標準工作液，相當于1.0μg、2.0μg、4.0μg、8.0μg、12.0μg的碘，其他分析步驟同2。
五、 嬰幼兒食品和乳品中碘的測定色譜測定
1.色譜條件
色譜柱：填料為5 %氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛細管柱（柱長30m，內徑0.25mm，膜厚0.25um）
或具同等性能的色譜柱。
進樣口溫度: 260℃。
ECD 檢測器溫度：300℃。
分流比：1：1。
進樣量：1.0μL。
柱室：50℃保持9min，以30℃/min升至220℃保持3min
2.標準曲線的制作
將碘標準測定液分別注入到氣相色譜儀中，得到標準測定液的峰面積。以標準測定液的峰面積為縱坐標，以碘標準工作液中碘的質量為橫坐標制作標準曲線。
3.試樣溶液的測定
將試樣測定液注入到氣相色譜儀中得到峰面積，從標準曲線中獲得試樣中碘的含量（μg）。
六、分析結果的表述
試樣中碘含量按式（1）計算：
式中：
X——試樣中碘含量，單位為微克每百克（μg/100 g）；
Cs——從標準曲線中獲得試樣中碘的含量，單位為微克（μg）；
m——試樣的質量，單位為克（g）。
以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留至小數點后一位。