鈣離子的測定可以除傳統光譜法之外還可以采用絡合滴定法，一般在醫藥或工業上應用較多，本例通過電位滴定法測定某原料藥產品的鈣含量。
儀器配置
1. CT-1Plus全自動電位滴定儀
2. Ca-101鈣離子電極
3. R-101D飽和甘汞電極
4. 100mL滴定杯
4. 電子天平 ( 0.1mg)
5. 燒杯，量筒，容量瓶等
試劑
1. 滴定劑：0.049mol/l乙二胺四乙酸二鈉標準溶液
2. 溶劑： 水
3. 調節劑：稀鹽酸、稀氫氧化鈉溶液
測定方法
1. 絡合反應原理
2. 取本品約75mg于滴定杯中，精密稱定，加稀鹽酸溶解，加50ml水搖勻，用氫氧化鈉溶液調節pH至12后置于滴定臺上，插入電極和滴定頭，設置好滴定參數，用乙二胺四乙酸標準滴定液滴定，測量結束儀器會根據設置的公式自動計算結果并顯示在屏幕上，不加樣品重復上述操作測定樣品空白。
儀器參數
● 計量管體積：20mL
● 控制精度：1μL
● 小滴定體積：10μL
● 大滴定體積：100μL
● 攪拌速度：200
● 每滴間隔：1000ms
● 終點模式：微分判定
● 終點設置：200
實驗條件
● 樣品名稱：原料藥
● 環境溫度：25℃
● 環境濕度：45%
● 空白體積：0.1ml
實驗數據
測定次序 | 進樣量mg | 終點體積mL | 含量結果% |
1 | 75 | 15.3865 | 99.96 |
2 | 75 | 15.2069 | 98.79 |
分析時長：約3min |
| 結果平均值：99.38 | |
計算公式：
式中：X1：濃度（%）
c：滴定劑濃度（mol/L）
V：滴定終點體積(mL)
V：滴空白體積(mL)
m：樣品質量(g)
圖譜：
結果討論
經測定，原料藥的鈣含量約為理論值的99.38%，重復性較好，符合相關要求。
參考標準
《中國藥典》2015版
21
立即詢價
您提交后，專屬客服將第一時間為您服務