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工業(yè)用衣康酸 - 衣康酸含量的測(cè)定

閱讀:1774      發(fā)布時(shí)間:2018-7-20
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GB/T 35546-2017 工業(yè)用衣康酸

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用衣康酸產(chǎn)品的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以淀粉質(zhì)(或糖質(zhì))等為原料,經(jīng)微生物發(fā)酵、精制而成的衣康酸。

結(jié)構(gòu)式、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量
結(jié)構(gòu)式:

分子式: C5H6O4。
相對(duì)分子質(zhì)量: 130.1(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)。

技術(shù)要求
感官要求
白色結(jié)晶或粉末,無(wú)正常視力可見(jiàn)雜質(zhì)。

理化指標(biāo)
應(yīng)符合表1規(guī)定。


試驗(yàn)方法
衣康酸含量的測(cè)定
方法提要
采用電位滴定法測(cè)定樣品衣康酸溶液濃度, 使用電極測(cè)量電位, 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,達(dá)到電極電位突躍,其終點(diǎn)通過(guò)電位滴定儀指示,實(shí)時(shí)顯示滴定曲線。

試劑和溶液
本試驗(yàn)方法中,所用試劑除特殊注明外均為分析純;用水應(yīng)符合 GB/T 6682 中三級(jí)(含三級(jí))以上的水規(guī)格。
氫氧化鈉。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: 0.5mol/L,按照 GB/T 601 配制與標(biāo)定。
無(wú)二氧化碳水: 按照 GB/T 603 配制。

儀器和設(shè)備
實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器、設(shè)備及下列各項(xiàng):
a) 全自動(dòng)電位滴定儀;
b) 電子天平(0.1mg)。

分析步驟
稱取0.10g~0.17g樣品,至0.0001g,置于干燥的滴定杯中,加入無(wú)二氧化碳水50mL至樣品*溶解,將滴定杯置于滴定臺(tái)上待檢。按照電位滴定儀操作規(guī)程,根據(jù)預(yù)先設(shè)置好的方法開(kāi)始測(cè)定,到達(dá)終點(diǎn)后,記錄所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。同時(shí)做空白測(cè)定。

結(jié)果計(jì)算
試樣中衣康酸含量按式(1)計(jì)算,數(shù)值以%表示。

式中:
X 一一衣康酸含量,%;
V 一一樣品消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0一一空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
一一標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
65.05一一1/2衣康酸的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
m 一一樣品質(zhì)量,單位為克(g);
1000一一換算系數(shù)。
計(jì)算結(jié)果以平行測(cè)定值的算術(shù)平均值表示,保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。

重復(fù)性
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的0.2%。


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