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DB14/T 1099-2015 土壤中水解性氮的測定 堿解蒸餾電位滴定法

范圍
本標準規定了堿解蒸餾電位滴定法測定土壤中水解性氮的原理、試劑、儀器及設備、樣品的前處理、樣品的測定、結果計算和精密度。
本方法適用于農業用地土壤中水解性氮的測定。

原理
土壤樣品置于半微量自動定氮儀中，用氫氧化鈉溶液和鋅-硫酸亞鐵還原劑進行還原和水解，使硝態氮和其它易水解氮轉化成銨態氮，經一定時間蒸餾后被定量吸收在硼酸溶液中。用標準酸滴定并計算水解性氮含量。

儀器及設備
分析試驗室通常使用的玻璃器皿。
分析天平: 感量為0.0001g、0.01g。
自動定氮蒸餾儀。
自動電位滴定儀。
復合pH電極。

樣品的前處理
稱取通過2mm孔徑篩的風干土樣2g(至0.0001g)置于蒸餾管中，加入1g鋅-硫酸亞鐵還原劑。同時做兩個試劑空白試驗。
接通蒸餾儀器電源，打開冷凝水。開啟蒸餾儀開關，先空蒸清洗管道3min，再設置蒸餾時間為4min的蒸餾程序。
向內盛樣品的蒸餾管中加入10mL氫氧化鈉溶液，(對于硝態氮含量低的土壤，加入10mL氫氧化鈉溶液)，并將蒸餾管連接在蒸餾儀上，旋緊接口。再將盛有10mL硼酸溶液的250mL三角瓶放在儀器接收瓶座上。開始蒸餾，4min后停止，取下接收瓶作為試樣備用。

樣品的測定
設置自動電位滴定儀
安裝復合pH電極(使用或放置較長時間后使用需校正)和鹽酸標準滴定使用液。打開自動電位滴定儀，新建或選擇已有的酸堿滴定方法。
滴定
將電極、攪拌棒及滴定管放入待測樣品的接收瓶中，開啟自動電位滴定儀，隨著鹽酸標準滴定使用液的不斷加入，電極電位E不斷發生變化，電極電位發生突躍時，滴定到達終點，記錄消耗體積V，同時做空白，記錄消耗體積V₀。

結果計算
土壤樣品中水解氮的含量按式(2)計算:

式中:
W_N一一水解氮的含量，mg/kg；
c 一一鹽酸標準溶液的濃度，mol/L；
V 一一滴定待測溶液用去鹽酸標準溶液的體積， mL；
V₀一一滴定試劑空白試驗用去鹽酸標準溶液的體積，mL；
14一一氮原子的摩爾質量，mg/mmol；
m 一一風干土樣質量，g。
計算結果保留到小數點后一位數字。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S