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FPD檢測(cè)器的使用原理大揭秘
FPD檢測(cè)器又為火焰光度檢測(cè)器，其工作原理為：磷或硫的有機(jī)化合物在富氫火焰中燃燒時(shí)，硫、磷被激發(fā)而發(fā)射出特征波長(zhǎng)的光譜。當(dāng)硫化物進(jìn)入火焰，形成激發(fā)態(tài)的S*2分子，此分子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射出特征點(diǎn)藍(lán)紫色光；當(dāng)磷化物進(jìn)入火焰，形成激發(fā)態(tài)的HPO*分子，它回到基態(tài)時(shí)發(fā)射出特征的綠色光（波長(zhǎng)為480-560nm，最大強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)為526nm）。這兩種特征光的光強(qiáng)度與被測(cè)組份的含量均成正比，這正是FPD的定量基礎(chǔ)。特征光經(jīng)濾光片濾光，再由光電倍增管進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換后，產(chǎn)生相應(yīng)的光電流。經(jīng)放大器放大后由記錄系統(tǒng)記錄下相應(yīng)的色譜圖。
FPD檢測(cè)器是把FID檢測(cè)器和光度計(jì)結(jié)合在一起的結(jié)構(gòu)，開始為單火焰FPD，1978年后為了彌補(bǔ)單火焰FPD的缺點(diǎn)開發(fā)出雙火焰FPD。它有兩個(gè)相互分開的空氣-氫氣火焰，下邊的火焰把樣品分子轉(zhuǎn)化成燃燒產(chǎn)物，其中含有相對(duì)簡(jiǎn)單的分子，如S2和HPO；上面的火焰產(chǎn)生可發(fā)光的激發(fā)態(tài)碎片，如S2和HPO，對(duì)準(zhǔn)上面火焰有一個(gè)視窗，用光電倍增管檢測(cè)化學(xué)發(fā)光的強(qiáng)度，視窗用硬質(zhì)玻璃制成，火焰噴口用不銹鋼制成。
FPD檢測(cè)器是用于測(cè)定含硫、磷化合物的選擇性檢測(cè)器。
火焰是富氫焰，空氣的供量只夠與70%的氫起燃燒反應(yīng)，所以火焰溫度較低以便天生激發(fā)態(tài)的硫、磷化合物碎片。
載氣、氫氣和空氣的流速對(duì)FPD檢測(cè)器有很大影響，氣體流量控制要很穩(wěn)定。
含硫化合物的測(cè)定火焰溫度宜在390℃左右，可天生激發(fā)態(tài)的S2；對(duì)含磷化合物的測(cè)定氫和氧的比例價(jià)應(yīng)在2～5之間。根據(jù)樣品不同要改變氫氧比，還要把載氣和補(bǔ)充氣量進(jìn)行適當(dāng)調(diào)節(jié)，以便獲得更好的信噪比。
FPD檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)：
1.FPD檢測(cè)器也可以用氫火焰，故安全題目與FID相同。
2.氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同，一般氫氣為60~80ml/min，空氣為100~120ml/min，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。