提供一種無額外表面修飾、能夠提高表面功能化材料穩定性、質子化單體輔助聚合的四氧化三鐵/二氧化硅納米粒子表面富氮聚合物的功能化方法。主要是采用親水性fe3o4作核,在其表面包覆一定厚度的sio2殼層,然后通過質子化4-乙烯吡啶(4-vp)單體輔助表面聚合的方法,得到一種高交聯p4vp功能化的fe3o4@sio2核-殼-殼納米復合材料。瑞禧分享制備方法如下步驟:
(1)fe3o4@sio2磁性核殼復合微球的制備:
按每100ml乙醇/蒸餾水混合溶劑加入0.05~0.2gfe3o4納米顆粒的比例,將fe3o4納米顆粒分散在乙醇/蒸餾水混合溶劑中,超聲10~60min使其均勻分散,200~400r/min機械攪拌下,按每100ml乙醇/蒸餾水混合溶劑加入2.5~10ml氨水和0.25~1.0ml正硅酸四乙酯的比例,先向上述混合溶劑中加入濃度為28%的氨水,攪拌10分鐘,持續攪拌下再加入正硅酸四乙酯,反應1~10小時,將所得懸濁液在外加磁場的輔助下,使用乙醇和水交替各洗滌三次,得到fe3o4@sio2磁性核殼復合微球;
所述乙醇/蒸餾水混合溶劑中,乙醇與蒸餾水的體積比為4:1;
(2)fe3o4@sio2@p(4vp-dvb)磁性核-殼-殼復合微球的制備:
按每100ml蒸餾水加入0.04~0.3gfe3o4@sio2磁性核殼復合微球的比例,將步驟(1)所得fe3o4@sio2磁性核殼復合微球分散在蒸餾水中超聲10~60min分散后,在20~30℃、機械攪拌、持續惰性氣流條件下,按fe3o4@sio2磁性核殼復合微球溶液:4-vp單體:無機酸水溶液:二乙烯基苯:偶氮二異丁脒鹽酸鹽引發劑的體積比為1500:1~8.1:3.7~30:0.37~3:23~187.5,依次向上述fe3o4@sio2磁性核殼復合微球溶液中加入4-vp單體、濃度為0.5mol/l的無機酸水溶液、二乙烯基苯,吸附2~10個小時,隨后加入濃度為8.0g/l的偶氮二異丁脒鹽酸鹽引發劑,并將反應溫度調為80℃,300r/min的攪拌下反應6~18小時,將產物在磁場下分離,用乙醇和水交替洗滌3次以上至ph值為6-7,60℃真空干燥后得到產物:fe3o4@sio2@p(4vp-dvb)磁性核-殼-殼復合微球。
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RXYWX.2023.3
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