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輕烴中硫含量的檢測方法

閱讀:3083      發(fā)布時(shí)間:2019-3-11
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輕烴中硫含量的檢測方法
一、分析目的
硫包括(H2S、SOX、硫醇、硫醚等)含量是石油產(chǎn)品必須嚴(yán)格控制的指標(biāo)。樣品中痕量硫化物的控制在很多應(yīng)用中非常重要。因此,硫含量的分析檢測十分重要。
二、檢測方法種類
庫侖儀滴定法
庫侖儀滴定法也稱庫化法,可用于輕質(zhì)石油產(chǎn)品、原油和渣油中總硫的檢測分析;測量范圍從百分之幾到千萬分之二。國內(nèi)庫侖儀的研制和生產(chǎn)已有相當(dāng)高的水平,價(jià)格也便宜,因而逐步取代了以往的管式爐法和燈法。成了目前國內(nèi)非常主要的硫分析方法。
庫侖儀滴定的基本原理是油品中多種形態(tài)的含硫化合物,在高溫中含氧氣流中轉(zhuǎn)變成S02,并隨氣流進(jìn)入庫倫儀滴定池中。滴定池裝有含KI的電解液,通過電解產(chǎn)生三碘離子與進(jìn)入庫倫儀滴定池的S02等當(dāng)量反應(yīng),生成S03和I一,通過計(jì)算產(chǎn)生三碘離子消耗的電量,就能計(jì)算試樣中的硫含量。現(xiàn)在被列入石化行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的方法有IBE 46002—89液化石油氣總硫含量測定法和SY 2506—83輕質(zhì)石油產(chǎn)品的總硫含量測定法。
紫外熒光法
紫外熒光法是將烴類試樣直接注入裂解管或進(jìn)樣舟中,進(jìn)樣器把樣品送至高溫燃燒管,在富氧條件下,硫被氧化成二氧化硫(S02);樣品燃燒生成的氣體在除去水后被紫外光照射,二氧化硫吸收紫外光的能量轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)的二氧化硫(S02"),當(dāng)激發(fā)態(tài)二氧化硫返回到穩(wěn)定態(tài)二氧化硫時(shí)發(fā)射熒光,由光電倍增管檢測。因?yàn)檫@種熒光發(fā)射的強(qiáng)度與原試樣中的總硫含量成正比,所以通過測定熒光發(fā)射的強(qiáng)度來測定試樣中的硫含量。
氣相色譜法
氣相色譜法利用氣相色譜柱的分離原理,將含硫化合物與其它氣體分離開來,用火焰光度檢測器或脈沖式火焰光度檢測器(PFPD)檢測。可地檢測硫含量。這是現(xiàn)在主流的氣相色譜檢測方法。脈沖式火焰光度檢測器(PFPD)對硫化物有較好的選擇性,但對硫化物的響應(yīng)不是線性,檢測時(shí)需要實(shí)驗(yàn)室使用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物比對
三、結(jié)論總結(jié)
從上面的各種檢測方法優(yōu)缺點(diǎn)可以看出,如果用于檢測樣品中的總硫畬量,可以選擇庫侖滴定法、紫外熒光法和醋酸鉛法。具體選擇哪種方法關(guān)鍵是看要求的檢測精度,當(dāng)然也要考慮儀器的價(jià)格。如果用于檢測樣品中的硫化氫,可以選擇醋酸鉛法和氣相色譜法,氣相色譜法更一些,但儀器和維護(hù)的成本也相對較高。如果用于分析某種特定的硫化物的含量,就只能選擇氣相色譜法了

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