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頂空進樣器的使用與注意事項
閱讀：1673 發布時間：2023-6-15
使用頂空進樣器的步驟：
1.進樣方法，載氣接到外加氣接口處；氣相色譜儀為穩流閥時采用平衡進樣方法，載氣接到載氣接口處。
2、將進樣針扎進色譜進樣口中。
3、當采用加壓法進樣時，打開加壓法開關，調節壓力，頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa，待儀器穩定后開始進樣。（注意：調節壓力時，將進樣針拔出不插在進樣口中，調好后再插上）
4、頂空進樣器頂空時間及進樣時間的設定，可按設定鍵用上下鍵設定加壓時間，再按設定鍵設定進樣時間，再按設定鍵設定清洗時間。
5、用移液管或移液槍準確移取標準樣品到頂空瓶中密封，放入加熱爐中平衡，待平衡時間到后，開始進樣。
6、把取樣針扎進頂空瓶中并按下《運行》鍵，待顯示進樣結束后，把取樣針拔出來。
7、帶樣品峰出完后，按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。
8、做標準曲線可用移液管或移液槍準確移取6個不同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封，平衡相同時間后頂空進樣，計算標準曲線及回歸方程。
9、做重復性可用移液管或移液槍準確移取6份相同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封，平衡相同時間后頂空進樣，（可排一偶然誤差），計算6次進樣峰面積的RSD值。
使用注意事項：
1、由于進入頂空的載氣同時進入GC，所以用于頂空的氣體也應凈化。
2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應由小到大，傳輸線小于等于進樣口的溫度
3、應用頂空時，GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量，計算分流比時應注意。可以用流量計測量后計算。
4、時間設置中，樣品充滿定量管的時間應夠，定量管的平衡時間不應太長，進樣的時間應夠長。
5、頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話，建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態的變化引起壓力變化。