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總氮測定步驟及方法

閱讀:1068      發(fā)布時(shí)間:2025-4-22
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總氮的測定是水質(zhì)分析、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域的重要項(xiàng)目,用于評(píng)估水體中氮元素的污染程度。總氮的測定方法主要包括堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法和高溫燃燒-化學(xué)發(fā)光法等,以下分別介紹其測定步驟:  
方法一:堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法  
原理:在堿性條件下,利用過硫酸鉀作為氧化劑,將水樣中的有機(jī)氮和無機(jī)氮(如氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮)氧化為硝酸鹽氮,然后在220nm和275nm波長處測定吸光度,通過差減法計(jì)算總氮含量。  
步驟  
樣品采集與保存  
使用聚乙烯瓶或玻璃瓶采集水樣,避免陽光直射和高溫。  
若不能立即分析,需加入硫酸(pH≤2)于4℃冷藏保存,保存期不超過24小時(shí)。  
樣品預(yù)處理  
若水樣渾濁,需用0.45μm濾膜過濾。  
取適量水樣(如25mL)于比色管中。  
消解  
加入5mL堿性過硫酸鉀溶液(40g過硫酸鉀+15g氫氧化鈉,定容至1000mL)。  
塞緊比色管,用紗布和線繩扎緊,防止爆沸。  
將比色管置于高壓蒸汽滅菌器中,120-124℃消解30分鐘,自然冷卻至室溫。  
測定  
加入1mL1+9鹽酸,用無氨水稀釋至標(biāo)線,混勻。  
使用10mm石英比色皿,以無氨水為參比,在220nm和275nm波長處測定吸光度。  
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制  
配制硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0-10mg/L),按上述步驟消解和測定,繪制吸光度-濃度曲線。  
方法二:高溫燃燒-化學(xué)發(fā)光法  
原理:樣品在高溫(約900℃)和催化劑(如氧化銅)作用下,有機(jī)氮和無機(jī)氮被氧化為一氧化氮(NO),NO與臭氧反應(yīng)生成激發(fā)態(tài)的二氧化氮(NO?*),其返回基態(tài)時(shí)發(fā)射光子,通過檢測光強(qiáng)度計(jì)算總氮含量。  
步驟  
樣品采集與保存  
采集水樣后立即分析,或低溫保存,避免氮元素形態(tài)變化。  
樣品預(yù)處理  
取適量水樣(如20μL)注入燃燒管,或通過滲透膜濃縮后測定。  
燃燒與反應(yīng)  
樣品在高溫燃燒爐中氧化為NO,NO進(jìn)入反應(yīng)室與臭氧反應(yīng)生成NO?*。  
檢測  
使用化學(xué)發(fā)光檢測器檢測NO?*的發(fā)光強(qiáng)度,信號(hào)強(qiáng)度與總氮含量成正比。  
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制  
配制不同濃度的硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,按上述步驟測定,繪制信號(hào)強(qiáng)度-濃度曲線。  
結(jié)果計(jì)算  
根據(jù)樣品信號(hào)強(qiáng)度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得總氮濃度。  
注意事項(xiàng)  
干擾因素  
氯離子濃度超過2000mg/L時(shí),需加入硫酸汞屏蔽。  
六價(jià)鉻和三價(jià)鐵離子可能干擾測定,需加入鹽酸羥胺還原。  
質(zhì)量控制  
每批樣品需帶空白樣和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制。  
儀器需定期校準(zhǔn),確保測定準(zhǔn)確性。  
安全防護(hù)  
消解過程需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,避免高溫和強(qiáng)氧化劑傷害。  
化學(xué)發(fā)光法需避免臭氧泄漏。  
總結(jié)  
堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法適用于地表水、地下水和生活污水,操作簡便,但需注意消解條件和干擾因素。  
高溫燃燒-化學(xué)發(fā)光法適用于高濃度樣品和自動(dòng)化分析,靈敏度高,但設(shè)備昂貴。  
根據(jù)實(shí)際需求選擇合適的方法,并嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程,以確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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