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氫氣作載氣︱氫氣發生器在石化行業的應用

閱讀:801      發布時間:2022-5-5
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氦氣常被用作GC-MS的載氣,但隨著氦氣的短缺以及顯著增長的價格,促使越來越多的用戶選擇氫氣作為可替代的載氣。氫氣發生器可通過電解純水產生滿足應用要求的氫氣,且氫氣作載氣有許多潛在的優勢,如更快的分析時間、更高的色譜柱柱效和更好的樣品分離度等等。

畢克氣體與中石化北京化工研究院的陳松老師合作,開發了氫氣替代氦氣作載氣在石化方法中的應用——《氫、氦載氣氣質聯用測定丙烯中磷烷、砷烷》,文章目前已經在《石化技術》期刊上發表。

圖片1GC.png

微信圖片_20220429141941.jpg

 

客戶現場

儀器信息

見文中1.1 儀器和試劑部分,其中作為載氣的氫氣,由Peak的Precision Trace 氫氣發生器提供。

圖片21.1.png

 

結果分析

1. 保留時間文中分別使用氫氣和氦氣作載氣進行分析。結果顯示,采用氫氣作載氣時,在基線分離的情況下,目標物出峰時間均在8分鐘內,比氦氣作載氣時的保留時間更短,分析速度更快。見圖1。

圖片3.png

 

這是因為在相同的溫度和壓力下,氫氣的粘度是氦氣的一半,而樣品在兩種氣體中的擴散相似,這意味著氫氣通過氣相色譜柱的速度更快,即分析速度更快。


2. 線性范圍及線性關系文中分別繪制了磷烷、砷烷的外標校正定量曲線。
結果如下表所示,磷烷、砷烷含量在0.005~0.995 mL/m3 范圍內,氫氣和氦氣作載氣時,在GC-MS上均具有良好的線性關系,其相關系數均大于0.999。

圖片4356.png

3. 精密度、準確度和檢出限文中通過相對標準偏差(RSD)、加標回收率、儀器的信噪比(S/N=3)來考察方法的精密度、準確度和最di檢出限(LDL)。
從表2可知,兩種載氣的GC-MS方法的RSD均在4.0%以內,加標回收率均在90%-110%范圍內,最di檢出限均低于10 μL/m3 。

 

圖片5.png

結論

結果表明,使用氫氣作載氣的GC-MS方法在定性、定量分析,方法精密度、準確度、最di檢出限方面與氦氣相比,沒有顯著差異。

文中經實際樣品檢驗,氫氣作載氣的GC-MS分析方法*可滿足聚合級丙烯原料中磷烷、砷烷含量檢測和分析要求。并且氫氣作載氣的GC-MS方法相對于氦氣作載氣的方法使用成本更低。

以上內容參考自:

陳松.氫、氦載氣氣質聯用測定丙烯中磷烷、砷烷.石化技術,2022,第一期:33-35.

 

Peak的Precision H2 Trace系列氫氣發生器可以提供適用于GC-MS的超純氫氣。此款發生器采用質子交換膜(PEM)技術電解水產生氫氣,并利用變壓吸附(PSA)干燥系統以保證氫氣純度可以達到99.99999%。

RS247_PrecisionHydrogen_ColourScreen-lpr.jpg

在氫氣安全上,發生器內部有檢漏功能以及故障保護機制,以保證實驗室用戶可以安全地使用氫氣。

用戶還可以選擇在GC柱溫箱內安裝氫氣探測器,若發生氫氣泄漏,整個系統(包括GC-MS)會自動停止,以確保安全。

 

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