1、國家標(biāo)準(zhǔn)方法。測量總氮的國家標(biāo)準(zhǔn)方法是《水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(GB 11894一89)。此標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了堿性過硫酸鉀在120~124℃消解、紫外分光光度測定水中總氮的方法。適用于地面水、地下水的測定。
在60℃以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中 離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于*。分解出的原子態(tài) 氧在120~124℃條件下，可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。并且在此過程中有機(jī)物同時被氧化分解。可用紫外分光光度法于波長220nm和275nm處，分別測出吸光度A220及A275，按下式求出校正吸光度A。
A=A220一2A275 （2-37）
其中A275為濁度補(bǔ)償。再按A值查校準(zhǔn)曲線并計算總氮含量。
2、儀器工作原理。在線監(jiān)測總氮的方法就是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。其主要過程是：在樣品中加入過硫酸鉀溶液，在120℃條件下，加熱30min消解，將氮轉(zhuǎn)變成NO3—，然后把樣品放到酸性溶液中，測量220nm的紫外吸收值，和標(biāo)準(zhǔn)比較，計算出總氮的含量。并且側(cè)量波長也和式(2-37)相一致，所以此方法*符合國家標(biāo)準(zhǔn)方法。
3、測量過程。儀器首先用樣品水沖洗水池，然后在反應(yīng)槽內(nèi)加人試樣水和過硫酸鉀溶液。再進(jìn)入到加熱槽中，于120℃加熱30min，將氮化合物全部氧化為NO3—。之后再返回至反應(yīng)槽中，待冷卻后加入鹽酸，調(diào)整溶液的pH值為2~3。后進(jìn)入到檢測器的比色池中，以220nm的測量波長檢側(cè)硝酸根在紫外光區(qū)的吸收。將求得的吸光度轉(zhuǎn)換成氮濃度，以mg/L為單位。
此外，由于試樣中或多或少含有有機(jī)物和懸浮物質(zhì)，為了扣除這些干擾因素，利用雙波長法對試樣進(jìn)行濁度補(bǔ)償，測量干擾物質(zhì)在275nm光波下的吸收（NO3—在275nm附近吸收極低），代人式(2-37 )后計算總氮含量。
圖 2-128為總氮在線分析儀的測量流程。
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