紫外熒光法總硫分析儀是一種比較穩定、維護量較小的儀器，只有在操作條件不當時才會出現故障。常見故障是積炭，現象是同一樣品檢測結果突然顯著增高(幾十倍甚至上百倍)。出現積炭的原因主要有:裂解氧氣供應不足或中斷;氣體流速過快；樣品進樣量過大;裂解氧化爐溫度過低（設定值偏低、加熱絲斷路、熱電偶等控制電路故障)等。一旦出現積炭現象就必須處理，將故障原因找到并排除后必須清洗樣品流路石英裂解管可以用將積炭部位放在裂解氧化爐中灼燒的辦法處理干凈，聚四氟乙烯管需要更換，Nafion管干燥器需要用乙醇清洗干凈并用儀表空氣或氮氣吹干，檢測器反應室需要拆開用去離子水清洗干凈并吹干。
此外，氣體(載氣或氧氣）純度不夠時會出現噪聲大或峰拖尾現象，需要更換純度合格的氣體;石英裂解管使用一年后會起毛，表現出來的現象是靈敏度下降，硫含量在1ppm以下的樣品檢測不到，此時需要更換石英裂解管并清洗樣品流路。需要注意的是打開檢測器時光電倍增管一定要斷電，在斷電的同時用黑色橡膠帽套住其頂端。
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