連續(xù)流動(dòng)分析儀顯色劑流速減慢影響流動(dòng)注射分析儀分析結(jié)果
通常顯色劑是過量的,除非出現(xiàn)嚴(yán)重堵塞,否則一般不會(huì)影響連續(xù)流動(dòng)分析儀檢測對象的生成,但顯色劑含量的減少間接提高了待測組分在反應(yīng)體系中的比例,易造成連續(xù)流動(dòng)分析儀分析結(jié)果偏高。
因?yàn)榉磻?yīng)全過程均在流動(dòng)體系中進(jìn)行,所以流速就成為最重要的影響因素,阻塞也就成為最主要的故障(這里的阻塞包括流速的減緩、不暢和倒流)。試劑純度不夠、樣品溶液殘留懸浮顆粒物、可溶性金屬離子含量過高、反應(yīng)回路中使用聚乙烯管和聚四氟乙烯管使用一定時(shí)間后,都會(huì)影響流速,甚至造成堵塞。

輸液管線聚乙烯管使用一段時(shí)間后,表面逐漸磨損、彈性逐漸喪失,管線與泵的接觸較以前減弱,作用于其上的壓力相應(yīng)減小。減小趨勢的不同步導(dǎo)致各管線流速變化的不均勻。流速的改變直接影響各試劑的擴(kuò)散情況,導(dǎo)致試劑在混合樣品中所占比例發(fā)生變化,同等時(shí)間內(nèi)截取到的等量混合樣品中,其中待測組分的實(shí)際比例與校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)采集量不同,相當(dāng)于被人為地稀釋或富集,再按原有的線性關(guān)系進(jìn)行分析會(huì)有較大出入。通常一套管線中,載液和緩沖溶液的內(nèi)徑最粗,所受的影響也最大,也最容易出現(xiàn)不同程度的阻塞。輸液管線聚四氟乙烯管內(nèi)徑非常小,十分硬,所以某一部分的小小彎折,都會(huì)造成阻塞,另外不同分析項(xiàng)目的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過長期積累,有時(shí)會(huì)產(chǎn)生微小的顆粒沉淀,阻塞連續(xù)流動(dòng)分析儀管路的接口部分。因此二者在使用一段時(shí)間后要注意更換。
解決方法當(dāng)然是分析樣品的同時(shí)繪制樣準(zhǔn)曲線,以減少流速改變造成的連續(xù)流動(dòng)分析儀系統(tǒng)誤差;無法每次曲線校準(zhǔn)的,也應(yīng)參照樣品的粗略范圍選擇兩個(gè)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)控樣品同步分析,根據(jù)回收率作出以下判斷:回收率落在許可范圍內(nèi)的可根據(jù)樣品要求的分析精度選擇直接結(jié)果或進(jìn)行換算,回收率超出限定范圍的則須查明原因,及時(shí)更換管線并重新繪制校準(zhǔn)曲線。