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　　用微庫侖法硫氯含量分析儀怎么測定污水COD？

　　1、原理 庫侖法采用重鉻酸鉀為氧化劑，在10.2M硫酸介質中回流消化。消化后，剩余的重鉻酸鉀用電解產生的亞鐵離子作為庫侖滴定劑進行庫侖摘定，微庫侖法硫氯含量分析儀根據電解產生亞鐵離子所消耗的電量按照法拉策定律計算：

　　式中：Qs—— 標定重鉻酸鉀所消耗的電量，

　　Qm—— 滴定剩余重鉻酸鉀所消耗的電量；

　　V——取水樣的體積(m1)。

　　如微庫侖法硫氯含量分析儀具有簡單的數據處理裝置，zui后顯示的數值為COD值。此法簡便、快速，試劑用量少，簡化了用標準溶液進行標定的步驟。縮短消化時間，氧化率與重鉻酸鉀化學法基本*，應用范圍比較廣，可用于地面水和污水COD測定。

　　此方法zui低檢出濃度，當使用1.00mL0.05M重鉻酸鉀溶液進行標定位測定時為2mg/L。當使用3mL0.05M重鉻酸鉀溶液，進行標定值測定時為3mg/L。測定上限為1000mg/L。

　　2、微庫侖法硫氯含量分析儀

　　（1）化學需氧量測定儀。

　　（2）滴定池：150mL錐形瓶(回流和滴定用)。

　　（3）電極：微庫侖法硫氯含量分析儀發生電極面積為7.8cm2鉑片。對電極用鉑絲做成，置于底部為垂熔玻璃的玻璃管中(內充3M硫酸)。指示電極面積為3cm2鉑片。參考電極為直徑l mm鎢絲，也置于底部為垂熔玻璃的玻璃管中(內充飽和硫酸鉀溶液)。

　　（4）電磁攪拌器、攪拌子。

　　（5）回流裝置：34#標準磨口150mL回流裝置，蛇型雙層冷凝器，長度12cm。

　　（6）電爐(300W)。

　　3、微庫侖法硫氯含量分析儀試劑

　　（1）重蒸蒸餾水：蒸餾水中加入少許高錳酸鉀，進行重蒸。

　　（2）0.05M重鉻酸鉀溶液：稱取2.5g重鉻酸鉀溶于1000mL重蒸蒸餾水中，搖勻待用.

　　（3）硫酸-硫酸銀溶液：于2500mL濃硫酸中加入25g硫酸銀，使其溶解，搖勻。

　　（4）0.5M硫酸鐵溶液：微庫侖法硫氯含量分析儀稱取200g硫酸鐵溶于1L重蒸蒸餾水中(若有沉淀物，需過濾除去)。

　　（5）20％硫酸汞溶液：稱取4g硫酸汞于50mL燒杯中，加入20mL3M硫酸，稍加熱使其溶解，移入滴瓶中。

　　4、微庫侖法硫氯含量分析儀分析步驟

　　（1）標定值的測定

　　① 準確吸取12mL重蒸蒸餾水于錐形瓶中，加1.00mL0.05N重鉻酸鉀溶液，慢慢加入17.0mL硫酸-硫酸銀溶液，混勻，故入2~3粒玻璃珠，進行回流。

　　② 回流15min后，微庫侖法硫氯含量分析儀停止加熱，用隔熱板將錐形瓶與電爐隔開，稍冷，由冷凝管上端加入33m1重蒸蒸餾水。

　　③ 取下錐形瓶，置于冷水浴中冷卻，加7mL0.5M硫酸鐵溶液，搖勻，繼續冷卻至室溫

　　④ 放入攪拌子，插入電極，攪拌。撇下標定開關。進行庫侖滴定。微庫侖法硫氯含量分析儀自動控制終點，并顯示與重鉻酸鉀相當的COD標定值。

　　（2）水樣的測定

　　A、COD小于20mg/L的水樣

　　① 準確吸取10.00m1水樣于錐形瓶中，加入1~2滴硫酸汞溶液及1.00mL0.05M重鉻酸鉀溶液，加入17.0m1硫酸-硫酸銀溶液，混勻，微庫侖法硫氯含量分析儀加2~3粒玻璃珠，進行回流。以下操作按照標定值的②、③測定進行。

　　② 放入攪拌子，插入電極、攪拌。打開測量開關，進行庫侖滴定，微庫侖法硫氯含量分析儀直接顯示水樣的COD值。

　　如果水樣氯含量較高，可以少取水樣，用重蒸蒸餾水添加至l0mL，這樣使實際測定時氯的含量降低而不影響測定，繼續測定水樣的COD值，因水樣已被稀釋，此時水樣的真實COD值應按下式計算：

　　式中：V ——實際所取水樣的體積(m1)；

　　CODr——微庫侖法硫氯含量分析儀COD讀數。

　　B、COD值大于20mg/L的水樣

　　① 準確吸取10mL重蒸蒸餾水于錐形瓶中，加3mL0.05N重鉻酸鉀溶液，慢慢加入17.0mL硫酸-硫酸銀溶液，混勻，放入2~3粒玻璃珠，進行回流。以下操作按標定值的②、③、④測定進行標定。

　　② 準確吸取10.00m1水樣于錐形瓶中，加入1~2滴20％硫酸汞溶液及3.00m10.05N重鉻酸鉀溶液，微庫侖法硫氯含量分析儀再加17.0mL硫酸-硫酸銀溶液，混勻，加入2~3粒玻璃珠，進行回流，以下操作按污水COD小于20mg/L的水樣測定①、②進行。

　　5、 微庫侖法硫氯含量分析儀注意事項

　　（1）對于渾濁及懸浮物較多的水樣，要特別注意取樣的均勻性，否則會帶來較大的誤差。

　　（2）微庫侖法硫氯含量分析儀當鉑電極沾污時，可將電極放入2N氫氧化銨溶液中，浸洗片刻，然后用重蒸蒸餾水洗凈。

　　（3）切勿用去離子水配制試劑和稀釋水樣