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氣相色譜填充柱的老化處理方法
裝填好的氣相色譜填充柱,要經(jīng)過老化處理后才能投入使用。下面簡述填充柱的老化問題。
老化目的
除去管柱內(nèi)剩余的溶劑、固定液的低沸程餾分及易揮發(fā)的雜質(zhì),同時使固定液更均勻、牢固地分布于載體或管壁上。
老化作用
1、降低由于柱子流失(溶劑、輕餾分)而引起的本底噪聲。這對于使用高靈敏度的檢測分析是很重要的,如用氫火焰離子化檢測器,一般認(rèn)為流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移。
2、提高定量的準(zhǔn)確度這一點一般易被忽視,假若要求分析結(jié)果的相對偏差等于或低于3%時,應(yīng)在固定液的zui高使用溫度下歷時6~48h(視固定液的性質(zhì)決定)。
老化原則
老化的原則有:
1、設(shè)置老化溫度時,決不允許超過固定液的zui高使用溫度。
2、根據(jù)涂漬固定液的百分?jǐn)?shù)合理設(shè)置老化溫度,低含量固定液的柱子,老化溫度相對要低些。
3、老化時間與所用檢測器的靈敏度和類型有關(guān),靈敏度越高,要求老化的時間相對越長。
4、老化時間的長短也取決于固定液的特性,“氣相色譜純的”要少于“工業(yè)純的”。例如,OV固定液老化時間要少于SE-60,QF-1(工業(yè)純)。
5、樣品的極性越強,要求填充柱老化的時間相對越長。
老化方法
由文獻可知,老化的方法多采用氣體流動法,將柱入口與進樣室相連,出口勿接檢測器,通小流量(一般為5~10ml/min)的載氣,以(2~4)℃/min程序升溫至低于固定液zui高使用溫度20~30℃,老化12~24h,獲得平穩(wěn)基線,則表明老化已合格。具體的老化方法是:
1、對于工業(yè)純固定液 因為它們是大批量制造的,并非專門用于氣相色譜,所以老化尤其需要。在柱子入口通入載氣,加熱柱子,到固定液zui高使用溫度的1/4,保持1~2h,再升溫至比工作溫度高25℃,對于定性要求歷時6h,對于定量要求歷時24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的時間要長。
2、對于氣相色譜純固定液 例如OV型、SE30型和許多聚酯固定液是我們平時常用的“精制”型固定液,這些材料在用于氣相色譜工作時是小批量制作的,它們的熱穩(wěn)定性要比工業(yè)純的好。硅酮里含有不多的餾份,一般要求在100℃時保持1h,而后按升溫速率5~10℃/min,升溫至低于zui高使用溫度20℃,并保持2h,極性樣品,如醣類、醇類,則要求24小時老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h,而后在低于zui高使用溫度20℃時保持8~12h。
3、對于多孔型聚合物Porapak型,在低于zui高使用溫度20℃時保持1~2h。而Chromosorb100系列,在低靈敏檔工作時,于工作溫度下保持1h；定量工作時,升溫至比工作溫度高25℃,24小時老化。
4、對于常用的固體吸附劑酸洗活性炭!硅及和氧化鋁柱,加熱到150℃,保持3~4h。分子篩柱,加熱到250~300℃,24小時老化。
雖然色譜填充柱的老化過程耗費了一定時間,但是能得到長的柱壽命、好的穩(wěn)定性和小的拖尾,因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段時間,更不要忘了對色譜柱進行“再老化”處理,否則將得不到好的分析結(jié)果。