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塑料 聚乙烯水分含量的測定

閱讀:920        發布時間:2014-11-20

警告——使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。

1 范圍  

本標準規定了用卡爾·費休庫侖法測定聚乙烯(PE)中水分含量的方法,該方法測定的水分含量與 按照ISO 62[1] 測定的吸水性(動態和平衡態)不同。  本標準適用于測定聚乙烯顆粒中的水分含量,也適用于聚乙烯制品中水分含量的測定。本方法適用于測定的水分含量水平可達0.01%或更低。  注:水分含量是材料加工的一個重要參數,一般低于相關材料標準中的規定。

 2 原理和反應式

 樣品稱量后放置在加熱爐內,試樣中的水分在高溫下蒸發,用惰性載氣(通常是干燥氮氣)將水蒸氣送至滴定池內,以卡爾·費休庫侖法滴定水分。  二氧化硫和試樣中的水將碘還原,生成三氧化硫和氫碘酸,傳統卡爾費休試劑中含有碘,而庫侖技術是從碘化物電解產生的碘。根據法拉第原理,產生碘的物質的量與消耗的電量成正比,即1mg水消耗10.71C 電量,從而通過消耗的總電量計算出水分含量。反應式如下:  I2 + SO2 + H2O → 2HI + SO3 2I- -2e- → I2 3 試劑和材料  除非另有說明,在分析中僅使用分析純試劑和蒸餾水或相應純度的水。

3.1 陽極溶液 

含有碘離子(為在反應混合物中產生碘),與儀器說明書一致(用于有隔膜滴定池)。

3.2 陰極溶液  

   甲醇(或其他合適的有機溶劑)中含有合適的鹽,與儀器說明書一致(用于有隔膜滴定池)。 3.3 通用試劑  

   含有碘離子(為在反應混合物中產生碘),與儀器說明書一致(用于無隔膜滴定池)。

3.4 中和溶液

 含有約4 mg/mL水的碳酸丙烯酯、乙二醇甲醚(2-甲氧基乙醇)或甲基纖維素的溶液。  注:一般試驗中很少用到。

 3.5 分子篩

 3A,用作載氣的干燥劑。

3.6 硅膠    

 顆粒狀,直徑約2mm,用作載氣的初級干燥。

3.7 真空硅脂    

 水分含量很低或不含水并且具有低的吸水性,用于磨砂玻璃連接處的潤滑,以確保系統的密封性。 3.8 氮氣(N2)

 水分含量小于5mg

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