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氣相色譜儀FID 使用注意事項

時間:2017/12/5閱讀:3559
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(1) FID檢測器雖然是準通用型檢測器,但有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括水久氣體、鹵代硅烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4、等等。所以,檢測這些物質時不應使用FID。

(2) FID檢測器是用氫氣和空氣中燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的,故應注意安全問題。在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時,應盡快關閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點火時,再打開氫氣閥門。儀器有自動檢測和保護功能,火焰熄滅時可自動關閉氫氣。

(3) FID檢測器的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接關系,因此要注意優化。一般三者的比例應接近或等于l:10:l,如氫氣30~40 ml/min,空氣300~400 ml/min,氮氣30~40 ml/min。另外,有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細管柱,使用時應查看說明書。

(4) 為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應低于色譜柱實際工作的zui高溫度。一旦檢測器被污染,輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大,重則點不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體方法是拆 F 噴嘴,依次用不同極性的溶劑(如丙酮、乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲10 min以上。還可用細不銹鋼理穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物,以達到*清洗的目的。有時使用時間長了,噴嘴表面會積碳(一層黑色沉積物),這也會影響靈敏度。可用細砂紙輕輕打磨表面而除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測器上進行測定。

 

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