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關于DSC焓變積分的幾種基線的含義概述

閱讀:7609發布時間:2020-6-25

   DSC(差示掃描量熱法)是在程序控制溫度下,測量輸入到樣品和參比樣的熱流差隨溫度(時間)變化的一種技術。該熱流差能反映樣品隨溫度或時間變化所發生的焓變,當樣品吸收能量時,焓變為吸熱;當樣品釋放能量時,焓變為放熱。在DSC曲線中,對諸如熔融、結晶、固-固相轉變和化學反應等的熱效應呈峰形;對諸如玻璃化轉變等的比熱容變化,則呈臺階形。
  焓變積分計算即峰面積測定的步驟:
  1.確定基線的類型。
  2.選擇想要的結果:例如對樣品歸--化的積分、起始點、峰高。
  3.定義計算范圍(積分和基線界限)。
  幾種DSC焓變積分的基線含義概述:
  1.直線基線
  與測量曲線上兩個計算界限相接的直線。
  2.左水半基線
  與測量曲線的左側計算界限相交的水平直線,物質分解時的峰積分。
  3.右水平基線
  與測量曲線的右側計算界限相交的水平直線,等溫反應、塑料熔融、DSC純度測定。
  4.積分水平基線
  這是由迭代過程計算得到的基線,在該方程中計算了測量曲線與暫用基線之間的積分并在測量曲線的計算界限之間歸一化。S形基線總是由水平開始并由水平結束。
  熱容變化很大的樣品,例如由于蒸發和分解。直線基線會與DSC曲線相交,依賴于所選界限可能。
  5.積分切線基線
  這是由迭代過程計算得到的基線,在該方程中計算了測量曲線與暫用基線之間的積分并在測量曲線上的計算界限之間歸一化。像樣條曲線那樣,弓形或S形基線基于左、右切線。
  效應前后溫度函數不同的樣品。直線基線會與DSC曲線相交,依賴于所選界限可能導致較大的積分錯誤,導致較大的積分錯誤。

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