差示掃描量熱儀所測聚合物熱性能的表征

閱讀：2282發(fā)布時間：2021-6-26

　　差熱分析（DT A）是在溫度程序控制下測量試樣與參比物之間的溫度差隨溫度變的一種技術(shù)。在DTA基礎(chǔ)上發(fā)展起來的是差示掃描量熱法（DSC）。差示掃描量熱儀在溫度程序控制下，測量試樣與參比物在單位時間內(nèi)能量差隨溫度變化。

　　差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線，它以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流率dH/dt（單位毫焦/秒）為縱坐標(biāo)，以溫度T或時間t為橫坐標(biāo)，可以測定多種熱力學(xué)和動力學(xué)參數(shù)，例如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬（-175-725℃）、分辨率高、試樣用量少。適用于無機物、有機化合物及藥物分析。

　　隨著高分子材料合成技術(shù)的的突飛猛進，許多金屬材料的制品也逐步由高分子材料所取代，這對聚合物材料的熱性能就提出來更高的要求。而材料的熱分解溫度、熱失重溫度、可穩(wěn)定使用溫度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熔融溫度等都可以體現(xiàn)材料的熱性能，根據(jù)這些指標(biāo)我們就可以了解材料的熱性能，及其所適宜使用的條件等。目前對聚合物進行熱分析的測試手段有很多種，實驗室常用的有DSC，TGA，DMA，TMA等。

　　聚合物分子主鏈組成結(jié)構(gòu)的組成差異使得它們表現(xiàn)出不同的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。分子鏈的化學(xué)結(jié)構(gòu)和排布則決定了分子鏈運動的情況，一般來講柔性差的聚合物具有較高的Tg。對所制得的聚酞亞胺薄膜進行了DSC測試，在DSC中掃描至450℃及退火后二次升溫都不能顯示Tg，判斷是由于聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高于450℃或者聚合物的熱焓變化在DSC中的響應(yīng)不明顯所致。

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