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峰展寬?峰分叉?可能與溶劑效應有關!應對思路供您參考!

閱讀:1370        發布時間:2021-11-30

《中國藥典》2020年版實施已達10個月,中藥配方顆粒*160個國家標準發布已有半年以上,島津技術人員在走訪客戶時發現,多位客戶反饋在多個項目(2341通則禁用農藥殘留量檢測、2351通則液質聯用法擴項、配方顆粒特征圖譜重現)上進行方法重現時遇到“峰展寬”或者“峰分叉”現象。

 

“峰展寬”或者“峰分叉”一般與“溶劑效應”有較大關聯,原因在于樣品(對照品和供試品溶液在制備時)溶劑的洗脫強度強于流動相強度,強洗脫溶劑不均衡地參與了目標物的洗脫,使色譜峰保留時間整體提前,而樣品在柱前的不充分擴散導致了峰形扭曲。

 

  

這種影響輕則導致峰展寬,嚴重時甚至導致峰分叉,給定性定量帶來影響,結合島津技術人員所做案例,以下應對思路供廣大客戶參考。

 

應對思路及案例

使用流動相、初始比例流動相或洗脫強度盡量低的液體作為樣品溶劑,應注意使用該溶劑應不影響待測物的溶解性。

  

烏梅配方顆粒對照品參照物溶液不同溶解溶劑對比圖

 

使用較弱洗脫強度的溶劑稀釋樣品,應注意使用該溶劑應不影響待測物的溶解性。

如《中國藥典》2020年版四部“2341第五法藥材及飲片(植物類)中禁用農藥多殘留測定法”LC-MS/MS法上樣前加水是很好的方式。

 

  

 

降低進樣體積,但需要注意此方法可能會降低靈敏度,對于痕量分析可能影響定量。

赤芍配方顆粒特征圖譜項目中對照品參照物溶液測試:沒食子酸對照品、原兒茶醛對照品、兒茶素對照品、芍藥苷對照品。

  

增加柱前管路體積,一般使用更粗的管路比更長的管路有效。

 

使用co-injection功能

  

co-injection功能原理

 

  

co-injection使用方法

 

使用技巧:為獲取更好效果,純化水吸取量一般為進樣體積3-5倍。

 

co-injection在藥典和配方顆粒項目分析檢驗中的應用

 

1、禁用農藥殘留量檢測:LC-MS/MS方法,進樣體積為2μL,純化水吸取量10μL。

  

2、真菌毒素檢測:2351通則第六法嘔吐毒素項,進樣體積為5μL,純化水吸取量20μL。

  

3、配方顆粒應用:赤芍配方顆粒特征圖譜項目(對照品參照物溶液),進樣體積為10μL,純化水吸取量30μL。

 

 

以上三個項目案例可以看到,通過在線稀釋進樣,峰形改善,同時靈敏度有提升!

 

應對思路總結

 

 

 

 

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