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島津云學(xué)院丨課后答疑系列 氣相色譜儀篇
“島津云學(xué)院”系列開(kāi)播以來(lái)，得到了眾多用戶(hù)的觀看和支持。在直播互動(dòng)交流中，收到了很多提問(wèn)，島津十分重視各位用戶(hù)提出的問(wèn)題，今天的島津云學(xué)院答疑系列，為大家作氣相色譜儀的詳細(xì)解答！
★毛細(xì)管氣相色譜柱老化溫度和程序怎么確定?
答：新毛細(xì)管色譜柱或長(zhǎng)時(shí)間未使用的色譜柱可能含有溶劑和高沸點(diǎn)物質(zhì)，所以可能會(huì)出現(xiàn)基線不穩(wěn)，出現(xiàn)鬼峰；長(zhǎng)期使用時(shí)樣品量非常大，可能會(huì)有部分高沸點(diǎn)化合物殘留在毛細(xì)管色譜柱中，導(dǎo)致色譜柱污染。以上兩種情況均需要進(jìn)行色譜柱老化。
毛細(xì)管氣相色譜柱老化的溫度和程序確定原則是：
1、一般采用程序升溫老化，即接近室溫保持約半個(gè)小時(shí)趕走柱子中的空氣，然后緩慢程序升溫（5℃/min）到老化溫度，并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時(shí)（一般兩個(gè)小時(shí)），然后降至接近室溫。必要時(shí)可重復(fù)以上過(guò)程。
2、推薦的老化溫度為：T(老化溫度)=【T(極限使用溫度)-T(*高使用溫度)】/2 + T(*高使用溫度)。或者可以設(shè)置為平時(shí)使用的*高溫度+10℃。
3、初老化溫度 ≥4 小時(shí)，后期根據(jù)使用情況，可以是1-2小時(shí)，也可以更長(zhǎng)時(shí)間。
4、新色譜柱老化時(shí)或色譜柱污染嚴(yán)重時(shí)一般不要連接檢測(cè)器，色譜柱放空，檢測(cè)器用堵頭堵上。其他情況監(jiān)測(cè)時(shí)*好使用FID檢測(cè)器監(jiān)測(cè)（檢測(cè)器的溫度高于老化溫度）。
★氣相色譜譜圖出現(xiàn)拖尾可能是什么原因？
答：氣相色譜譜圖出現(xiàn)拖尾的原因很多，需要具體情況具體分析，一般常見(jiàn)的原因如下表所示：
★ECD檢測(cè)器污染怎么清潔？
答：當(dāng)ECD檢測(cè)池內(nèi)部有樣品成分附著等污染時(shí)，其可能出現(xiàn)的現(xiàn)象有：基線噪聲明顯增大，背景會(huì)上升，基線水平會(huì)變高，線性范圍明顯降低等。
一般來(lái)說(shuō)，此時(shí)*常見(jiàn)和*有效的ECD清潔方法就是檢測(cè)器老化。
以Nexis GC-2030的ECD為例，一般建議按照如下程序進(jìn)行老化：
注意： ECD檢測(cè)器內(nèi)含有Ni63放射源，非專(zhuān)業(yè)人員不能自行拆分。關(guān)于ECD檢測(cè)器的安全檢修，請(qǐng)與您所在區(qū)域內(nèi)的島津分公司聯(lián)系。
★現(xiàn)在氣相色譜方法的很多老標(biāo)準(zhǔn)中是使用填充柱，我可以使用毛細(xì)管柱嗎？
答：這是現(xiàn)在很多用戶(hù)都在詢(xún)問(wèn)的問(wèn)題，需要根據(jù)具體應(yīng)用領(lǐng)域和分析的對(duì)象來(lái)具體討論。
以前的很多老標(biāo)準(zhǔn)都是采用填充柱，現(xiàn)在更新的標(biāo)準(zhǔn)大都更換為毛細(xì)管色譜柱了，但是不*，比如很多氣體的分析還是更適合使用填充柱。
在除了氣體分析之外的在大多數(shù)領(lǐng)域，一般來(lái)說(shuō)毛細(xì)管氣相色譜柱的靈敏度、分離度、基線穩(wěn)定性等都要優(yōu)于填充柱。因此很多用戶(hù)在使用這些老標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，實(shí)際工作中也都更換為毛細(xì)管色譜柱來(lái)分析了，當(dāng)然此時(shí)，所用的方法參數(shù)也與填充柱*不同（流量、溫度、壓力等），需要重新摸索和設(shè)定，同時(shí)也需要做詳細(xì)且充分的方法學(xué)驗(yàn)證（檢出限，精密度，準(zhǔn)確度，分離度，回收率等）。