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反應釜催化加氫的詳細步驟和方法

時間:2016-12-14 閱讀:1690
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反應釜催化加氫的詳細步驟和方法

1、沖洗釜

2、開釜投入底物

3、關釜,溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過漏斗加料裝置加入釜中,取下進料裝置,接上氫氣銅管,關閉進氣口和出氣口

4、關閉減壓閥,全部打開氫氣瓶總閥

5、調節減壓閥為18個大氣壓

6、打開進氣口,調節釜內壓力為5公斤左右,關閉進氣口,打開出氣口,調節釜內壓力約為2公斤左右,關閉出氣口;再次打開進氣口,調節釜內壓力為5公斤左右,關閉進氣口,保持約15分鐘,看看釜壓有沒有變化,考察釜的氣密性;打開出氣口,調節釜內壓力為2公斤,關閉出氣口;再次打開進氣口調節壓力為加氫壓力(約為15公斤),打開攪拌,稍許升高釜內溫度,因為放熱后面反應溫度升高須用夾套冷卻水調節溫度,間隔記錄溫度和壓力的變化,直至壓力不再變化為止。(在加氫過程中,應不斷地補加氫氣,具體的補加程序為:壓力從15降到10 ,打開進氣閥調節釜內壓力重新為 15 公斤 ,關閉進氣閥,同時記錄補加的氫氣量)

7、反應完畢,關閉氫氣瓶總閥,打開釜的出氣閥,調節釜內壓力為3公斤左右,關閉出氣閥,打開進氣閥,再關閉進氣閥,打開出氣閥,調節釜內壓力為3公斤左右,關閉出氣閥,直至減壓閥的壓力值達到安全,取下進氣裝置。

8、接上出料裝置,打開進氣閥把里面的料液壓出來。

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