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中級(jí)會(huì)員 | 第11年

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離子對(duì)試劑規(guī)范的選用步驟

時(shí)間:2016/2/24閱讀:3243
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    離子對(duì)試劑主要是作用于樣品和固定相之間的一種物質(zhì),所以在選擇離子對(duì)試劑時(shí),要考慮色譜柱的填料和樣品的酸堿性。

    離子對(duì)試劑的種類和濃度對(duì)分離效果都有較大的影響.離子對(duì)試劑種類的選擇依賴于被分離樣品的性質(zhì).被分離溶質(zhì)是強(qiáng)酸或強(qiáng)堿,離子對(duì)試劑可以是強(qiáng)酸或強(qiáng)堿,弱堿或強(qiáng)酸,弱酸,如被分離的溶質(zhì)是弱酸或弱堿,則選用的離子對(duì)試劑必須是強(qiáng)堿或強(qiáng)酸.對(duì)于溶質(zhì)結(jié)構(gòu)性質(zhì)相差較大的混合樣品,離子對(duì)試劑種類的選擇并沒有特殊要求.離子對(duì)試劑疏水性的差別可以通過調(diào)節(jié)離子對(duì)試劑濃度和有機(jī)溶劑濃度獲得滿意的分離效果。離子對(duì)試劑用于高壓液相離子對(duì)萃取的液相色譜法分離分析強(qiáng)極性有機(jī)酸和有機(jī)堿的好方法。離子對(duì)試劑廣泛應(yīng)用于生物化學(xué),藥物學(xué),和石油化工等領(lǐng)域。
   
離子對(duì)試劑選用步驟
    1.選擇一根適合的色譜柱,常為C18柱;
    2.準(zhǔn)備流動(dòng)相時(shí)僅使用HPLC級(jí)別的水和色譜級(jí)試劑;
    3.選擇能給出*分離度的流動(dòng)相成分和濃度;
    4.如果樣品中有非離子化物質(zhì),在嘗試離子化分離之前首先優(yōu)化分離情況;
    5.選擇合適的離子對(duì)系列試劑以提供相應(yīng)的離子配對(duì):對(duì)于酸性分析物使用酸性離子對(duì)試劑;對(duì)于堿性分析物使用堿性離子對(duì)試劑;
    6.通過比較選擇所得分離度的離子對(duì)試劑;
    7.一旦離子對(duì)試劑已經(jīng)確定,調(diào)節(jié)流動(dòng)相的pH值將分離度zui大化;因?yàn)槲⑿〉膒H值改變對(duì)保留性質(zhì)和選擇性都有較大的影響,所以仔細(xì)小心的小幅度調(diào)節(jié)pH值;
    8.理想狀況下,流動(dòng)相中的離子對(duì)試劑濃度應(yīng)為0.005M,但是稍微增加離子對(duì)試劑可能會(huì)稍微增加保留性質(zhì)并因此優(yōu)化分離情況。

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