開 機(jī)后將物料投入物料箱內(nèi)進(jìn)行冷凍.物料的冷凍過(guò)程，一方面是真空系統(tǒng)進(jìn)行抽真空把一部分水份帶走；另一方面是物料受凍時(shí)把某些分子中所含水份排到物料的表 面凍結(jié)，達(dá)到冷凍要求后，由加熱系統(tǒng)對(duì)物料加熱干燥，通過(guò)抽真空把物料中所含的水份帶到冷凍捕集箱結(jié)凍，達(dá)到物料冷凍干燥要求。

冷凍干燥是 指通過(guò)升華從凍結(jié)的生物產(chǎn)品中去除水分或其他溶劑的過(guò)程。升華指的是溶劑，比如水，像干冰一樣，不經(jīng)過(guò)液態(tài)，從固態(tài)直接變?yōu)闅鈶B(tài)的過(guò)程。冷凍干燥得到的產(chǎn) 物稱作凍干物（lyophilizer），該過(guò)程稱作凍干。傳統(tǒng)的干燥會(huì)引起材料皺縮，破壞細(xì)胞。在冰凍干燥過(guò)程中樣品的結(jié)構(gòu)不會(huì)被破壞，因?yàn)楣腆w成份被 在其位置上的堅(jiān)冰支持著。在冰升華時(shí)，它會(huì)留下孔隙在干燥的剩余物質(zhì)里。這樣就保留了產(chǎn)品的生物和化學(xué)結(jié)構(gòu)及其活性的完整性。在實(shí)驗(yàn)室中，凍干有很多不同 的用途，它在許多生物化學(xué)與制藥應(yīng)用中是*的。它被用來(lái)獲得可長(zhǎng)時(shí)期保存的生物材料，例如微生物培養(yǎng)、酶、血液、與藥品，除*保存的穩(wěn)定性以外， 還保留了其固有的生物活性與結(jié)構(gòu)。為此，凍干被用于準(zhǔn)備用做結(jié)構(gòu)研究（例如電鏡研究）的組織樣品。冷凍干燥也應(yīng)用于化學(xué)分析中，它能得到干燥態(tài)的樣品，或者濃縮樣品以增加分析敏感度。凍干使樣品成分穩(wěn)定，也不需改變化學(xué)組成，是理想的分析輔助手段。冷凍干燥可以自然發(fā)生。在自然情況下，這一過(guò)程緩慢而且不可預(yù)測(cè)。通過(guò)冷凍干燥系統(tǒng)，人們改進(jìn)、細(xì)分了很多步驟，加速了這一過(guò)程。
真空冷凍干燥機(jī)應(yīng)用；
真空冷凍干燥技術(shù)在生物工程、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、材料科學(xué)和 農(nóng)副產(chǎn)品深加工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。 　藥品冷凍干燥包括西藥和中藥兩部分。西藥冷凍干燥在國(guó)內(nèi)已經(jīng)得到了一定的發(fā)展，很多較大型的制藥廠都有冷凍干燥設(shè)備。在針劑方面，冷凍干燥工藝采用的比 較多，提高了藥品質(zhì)量和貯存期限，給醫(yī)患雙方都帶來(lái)了利益。但目前凍干藥品的品種不多，產(chǎn)品價(jià)格高，干燥工藝不*。在中藥方面，目前還只局限在人參、鹿茸、山藥、 冬蟲夏草等少量中藥材的凍干，大量的中成藥還沒(méi)有采用凍干工藝，與國(guó)外差距較大。日本幾年前就開展了“漢藥西制”，改變了中藥的熬制方法，解決了中藥不能 制成針劑或片劑的傳統(tǒng)，也解決了中藥不治急病的難題，因此我國(guó)中藥凍干工藝及產(chǎn)品的研究很有潛力可挖。 　在生物技術(shù)產(chǎn)品領(lǐng)域，凍干技術(shù)主要用于血清、血漿、疫苗、酶、抗生素、激素等藥品的生產(chǎn)；生物化學(xué)的檢查藥品、免疫學(xué)及細(xì)菌學(xué)的檢查藥品；血液、細(xì)菌、動(dòng)脈、骨骼、皮膚、角膜、神經(jīng)組織及各種器官*保存等。
凍干機(jī)基本原理；

簡(jiǎn)述

冷 凍干燥的基本原理是基于水的三態(tài)變化。水有固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài)，三種狀態(tài)既可以相互轉(zhuǎn)換又可以共存。 當(dāng)水在三相點(diǎn)（溫度為0.01℃，水蒸氣壓為610.5Pa）時(shí)，水、冰、水蒸氣三者可共存且相互平衡。在高真空狀態(tài)下，利用升華原理，使預(yù)先凍結(jié)的物料 中的水分，不經(jīng)過(guò)冰的融化，直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去，從而達(dá)到冷凍干燥的目的。 　凍干制品呈海綿狀、無(wú)干縮、復(fù)水性*、含水分極少，相應(yīng)包裝后可在常溫下長(zhǎng)時(shí)間保存和運(yùn)輸。 由于真空冷凍干燥具有其它干燥方法*的優(yōu)點(diǎn)，因此該技術(shù)問(wèn)世以來(lái)越來(lái)越 受到人們的青睞，在醫(yī)藥、生物制品和食品方面的應(yīng)用已日益廣泛。血清、菌種、中西醫(yī)藥等生物制品多為一些生物活性物質(zhì)，真空冷凍干燥技術(shù)也為保存生物活性 提供了良好的解決途徑。

詳解

冷 凍干燥是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù)，是將被干燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過(guò)程. 冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物（lyophilizer），該過(guò)程稱作凍干（lyophilization）。　物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)), 同時(shí)冰晶均勻分布于物質(zhì)中,升華過(guò)程不會(huì)因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀，體積基本不變，極易溶于 水而恢復(fù)原狀。在zui大程度上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性。　冷凍干燥機(jī)系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為 干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。它的工作原理是將被干燥的物品先凍結(jié)到三相點(diǎn)溫度以下，然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份（冰） 直接升華成水蒸氣，從物品中排除，使物品干燥。物料經(jīng)前處理后，被送入速凍倉(cāng)凍結(jié)，再送入干燥倉(cāng)升華脫水，之后在后處理車間包裝。真空系統(tǒng)為升華干燥倉(cāng)建 立低氣壓條件，加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱，制冷系統(tǒng)向冷阱和干燥室提供所需的冷量。 本設(shè)備采用高效輻射加熱，物料受熱均勻；采用高效捕水冷阱，并可實(shí)現(xiàn)快速化霜；采用高效真空機(jī)組，并可實(shí)現(xiàn)油水分離；采用并聯(lián)集中制冷系統(tǒng)，多路按需供 冷，工況穩(wěn)定，有利節(jié)能；采用人工智能控制，控制精度高，操作方便。欣諭儀器網(wǎng)　對(duì)凍干制品的質(zhì)量要求是：生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢 固、溶解速度快，殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品，對(duì)凍干的理論和工藝應(yīng)有一個(gè)比較全面的了解。凍干工藝包括預(yù)凍、升華和再凍干三個(gè)分階段。合理而有效地 縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

一 制品的凍結(jié)

溶 液速凍時(shí)（每分鐘降溫10~50℃），晶粒保持在顯微鏡下可見的大小；相反慢凍時(shí)（1℃/分），形成的結(jié)晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙，可以提高 凍干的效率，細(xì)晶在升華后留下的間隙較小，使下層升華受阻，速成凍的成品粒子細(xì)膩，外觀均勻，比表面積大，多孔結(jié)構(gòu)好，溶解速度快，便成品的引濕性相對(duì)也 要強(qiáng)些。　藥品在凍干機(jī)中預(yù)凍在兩種方式：一種是制品與干燥箱同時(shí)降溫，；另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右，再將制品放入，前者相當(dāng)于慢凍，后者 則介于速凍與慢凍之間，因而常被采用，以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點(diǎn)是制品入箱時(shí)，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上，而在升華初期，若板升溫 較快，由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季尤為顯著。　制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗(yàn)證明，過(guò)冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達(dá) 到共晶點(diǎn)。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶，為了克服過(guò)冷現(xiàn)象，制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點(diǎn)以下一個(gè)范圍，并需保持一段時(shí)間，以待制品*凍結(jié)。

二 升華的條件與速度

冰 在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時(shí)即可開始升華；比制品溫更低的凝結(jié)器對(duì)水水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維護(hù)升所必需的條件。　氣體分子在 兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程，它與壓力成反比。在常壓下，其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升華速度很漫。 隨著壓力降低13.3Pa以下，平均自由程增大105倍，使升華速度顯著加快，飛離出來(lái)的水分子很少改變自己的方面，從而形成了定向的蒸汽流。　真空泵在 凍干機(jī)中起著抽除*氣體的作用，以維護(hù)升華所必需的低壓強(qiáng)。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時(shí)卻膨脹為10000升，普通的真空泵在單 位時(shí)間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實(shí)際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。　制品與凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸 汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個(gè)相當(dāng)大的壓力差,如果此時(shí)系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計(jì),它將促使制品 升華出來(lái)的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達(dá)凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜。　冰的升華熱約為2822J/克，如果升華過(guò)程不供給熱量，那末制品只有降低內(nèi)能來(lái)補(bǔ)償升 華熱，直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后，升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來(lái)的溫度差，必須對(duì)制品提供足夠的熱量。

三 升華過(guò)程

在 升溫的*階段（大量升華階段），制品溫度要低于其共晶點(diǎn)一個(gè)范圍。因此擱板溫要加以控制，若制品已經(jīng)部分干燥，但溫度卻超過(guò)了其共晶點(diǎn)，此時(shí)將發(fā)生制品 融化現(xiàn)象，而此時(shí)融化的液體，對(duì)冰飽和，對(duì)溶質(zhì)卻未飽和，因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進(jìn)去，zui后濃縮成一薄僵塊，外觀極為不良，溶解速度很差，若制品的融化 發(fā)生在大量升華后期，則由于融化的液體數(shù)量較少，因而被干燥的孔性固體所吸收，造成凍干后塊狀物有所缺損，加水溶解時(shí)仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。　在大量升華 過(guò)程，雖然擱板和制品溫度有很大懸殊，但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變，因而升華吸熱比較穩(wěn)定，制品溫度相對(duì)恒定。隨著制品自上而下層層干燥， 冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會(huì)小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時(shí)90%以上的水分已除去。大量升華的過(guò)程至此已基本結(jié)束，為了確保 整箱制品大量升華完畢，板溫仍需保持一個(gè)階段后再進(jìn)行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分，它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同，殘余水 分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水，諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過(guò)氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛， 其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低，因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化，但若超過(guò)某極限溫度，生物活性也可能急劇下降。保證制品安 全的zui高干燥溫度要由實(shí)驗(yàn)來(lái)確定。通常我們?cè)诘诙A段將板溫+30℃左右，并保持恒定。在這一階段初期，由于板溫升高，殘余水分少又不易氣化，因此制品溫 度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏，熱傳導(dǎo)變得更為緩慢，需要耐心等待相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)間，實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明，殘余水分干燥的時(shí)間與大量升華的時(shí)間幾乎 相等有時(shí)甚至還會(huì)超過(guò)。

四 凍干曲線凍干曲線圖

將 擱板溫度與制品溫度隨時(shí)間的變化記錄下來(lái)，即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個(gè)階段，在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低，根據(jù)實(shí)際情 況，一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高，此法適用于其熔點(diǎn)較低的制品。若對(duì)制品的性能尚不清楚，機(jī)器性能較差或 其工作不夠穩(wěn)定時(shí)，用此法也比較穩(wěn)妥。　如果制品共晶點(diǎn)較高，系統(tǒng)的真空度也能保持良好，凝結(jié)器的制冷能力充裕，則也可采用一定的升溫速度，將擱板溫度升 高至允許的zui高溫度，直至凍干結(jié)束，但也需保證制品在大量升華時(shí)的溫度不得超過(guò)共晶點(diǎn)。　若制品對(duì)熱不穩(wěn)定，則第二階段板溫不宜過(guò)高。為了提高*階段的 升華速度，可將擱板溫度一次升高至制品允許的zui高溫度以上；待大量升華階段基本結(jié)束時(shí)，再將板溫降至允許的zui高溫度，這后兩種方式雖然使大量的升華速度有 一些提高，但其抗干擾的能力相應(yīng)降低，真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會(huì)使制品融化。合理而靈活地掌握*種方式，仍是目前較常用的方式。