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高壓法提取黃酮類化合物大孔吸附樹脂

時間:2020/4/29閱讀:847
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高壓法提取黃酮類化合物大孔吸附樹脂;大孔吸附劑,非極性樹脂,強極性樹脂,弱極性樹脂,西金納牌陰陽樹脂,型號眾多,規格齊全,使用X-5型大孔吸附樹脂純化金針菇黃酮的條件,采用復合酶輔助高壓法從金針菇中提取黃酮,并用X-5型大孔樹脂對其進行純化,通過體外抗菌活性試驗測定金針菇黃酮對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、枯草芽孢桿菌和沙門氏菌4種常見菌株的抗菌活性;又以維生素C(Vc)為對照,來測定其清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·)、超氧陰離子自由基(O2-·)、羥基自由基(OH·)和2,2-聯氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二銨鹽自由基(ABTS·)的能力來檢測其抗氧化性。X-5型大孔樹脂純化金針菇黃酮的條件為:采用濃度為1.4 mg/mL、pH為5的上樣液,在上樣流速為0.2 m L/min的條件下進行吸附;吸附飽和后用70%的乙醇60 mL以1 m L/min洗脫。在此條件下得到的黃酮純度是純化前的1.83倍。D101型大孔吸附樹脂分離純化有效部位條件。方法:采用正交實驗法優化提取工藝,以液相色譜-四級桿-飛行時間串聯質譜(UPLC-Q-TOF-MS)為測定方法,以總化合物數量和固形物得率為考察指標,考察水溶液和不同濃度的乙醇溶劑(20%、50%、80%、95%)作為提取溶劑時的提取效果,D101型大孔吸附樹脂對提取后的九味止咳湯進行分離純化,以總化合物數量和固形物得率為純化效率,分別研究了上樣量、上樣濃度、洗脫劑濃度等因素對分離純化工藝的影響。提取工藝條件為:10倍量80%的醇溶液,回流提取兩次,每次2 h,采用D101型大孔吸附樹脂的純化工藝為上樣量:樹脂量(g:mL)=1:5;上樣濃度按原藥材計為0.5 g/mL;吸附時間為2 h;先用4倍柱體積去離子水和4倍柱體積10%乙醇洗去雜質,再用 6個柱體積60%乙醇洗脫。高壓法提取黃酮類化合物大孔吸附樹脂:提取純化工藝條件合理、穩定,可行。?

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